[发明专利]一种三维大孔结构二氧化钼负载氧化钴颗粒材料及其合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型纳米材料及其合成方法，尤其涉及一种三维大孔结构二氧化钼负载氧化钴颗粒材料及其合成方法。

背景技术

过渡金属氧化物MoO₂属于单斜晶系，具有畸变的金红石晶体结构，MoO₂是拥有高电导率、高熔点、高化学稳定性的过渡金属氧化物，其高效的电荷传输特性使它在催化剂、传感器、电致变色显示器、记录材料、电化学超级电容器、Li离子电池以及场发射材料等方面应用前景广泛。层状结构MoO₂具有低电阻率，高的电化学活性和高稳定性，表现出良好的催化性能，在催化材料应用方面范围越来越广泛，并且在电催化析氢领域已经有所应用。但由于不可逆体积膨胀可导致塑性变形和性能下降，所以有必要在其结构上作进一步研究。

发明内容

本发明的目的是提供三维大孔结构二氧化钼负载氧化钴颗粒材料及其合成方法，获得一种比表面积大、结构稳定且具有电催化性能的纳米结构，此方法具有成本低、制备过程简单的特点。

本发明的目的通过下述技术方案予以实现：

一种三维大孔结构二氧化钼负载氧化钴颗粒材料，MoO₂与CoO的质量比为9:(0.4-2)，二氧化钼的孔径为200—400nm，氧化钴颗粒为5—10nm且均匀的分布在二氧化钼的孔壁上，并按照下述步骤进行：

步骤1，三维大孔MoO₂结构的制备：将有序排列的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球胶晶模板置于MoCl₅水溶液中，氧化后反复抽滤并干燥，而后在流通保护气体气氛下640—650℃热处理1—2h，得到孔径大小为200-400nm的三维大孔MoO₂，所述MoCl₅水溶液浓度为0.05M，自室温20—25摄氏度上升至640—650℃，加热温度的上升速率为5—8℃/min，所述保护气体气氛为氩气，或者氦气，或者氮气；

在步骤1中，有序排列的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球胶晶模板依照现有技术进行制备：(1)Sadakane,M.；Takahashi,C.；Kato,N.；Ogihara,H.；Nodasaka,Y.；Doi,Y.；Hinatsu,Y.and Ueda,W.Three-Dimensionally Ordered Macroporous(3DOM)Materials of Spinel-Type Mixed Iron Oxides.Synthesis,Structural Characterization,and Formation Mechanism of Inverse Opals with a Skeleton Structure.Bull.Chem.Soc.Jpn.2007,80(4),677-685；(2)Yuxi Liu,Hongxing Dai,Jiguang Deng,Lei Zhang,Chak Tong Au Three-dimensional ordered macroporous bismuth vanadates:PMMA-templating fabrication and excellent visible light-driven photocatalytic performance for phenol degradation.Nanoscale,2012,4,2317–2325。

步骤2在三维大孔MoO₂结构上进行CoO颗粒的负载：将步骤2中制得的MoO₂放入Co(NO₃)₂的水和乙二醇溶液中，密封置于50℃保温箱，放置12-13小时后抽滤，得到黑色固体，干燥后真空350℃-400℃加热2小时,随炉冷却得到负载CoO颗粒三维大孔结构MoO₂；

步骤2中所述Co(NO₃)₂的水和乙二醇溶液的浓度为2-10M，其中溶剂水和乙二醇的比例1：1；所述MoO₂的质量(mg)与Co(NO₃)₂的溶液的体积(mL)比为5:1；所得到的负载CoO颗粒三维大孔结构MoO₂中MoO₂与CoO的质量比为9:(0.4-2)。