[发明专利]一种三维大孔结构二氧化钼负载氧化钴颗粒材料及其合成方法有效
| 申请号： | 201510163322.2 | 申请日： | 2015-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN104841445B | 公开（公告）日： | 2017-03-15 |
| 发明（设计）人： | 梁砚琴;李彬彬;崔振铎;杨贤金;朱胜利;李朝阳 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | B01J23/882 | 分类号： | B01J23/882;B01J35/10 |
| 代理公司： | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙)12214 | 代理人： | 王秀奎 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三维 结构 氧化钼 负载 氧化钴 颗粒 材料 及其 合成 方法 | ||
1.一种三维大孔结构二氧化钼负载氧化钴颗粒材料，其特征在于，MoO2与CoO的质量比为9:(0.4-2)，二氧化钼的孔径为200—400nm，氧化钴颗粒为5—10nm且均匀的分布在二氧化钼的孔壁上，并按照下述步骤进行：
步骤1，三维大孔MoO2结构的制备：将有序排列的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球胶晶模板置于MoCl5水溶液中，氧化后反复抽滤并干燥，而后在流通保护气体气氛下640—650℃热处理1—2h，得到孔径大小为200-400nm的三维大孔MoO2，所述MoCl5水溶液浓度为0.05M，自20—25摄氏度上升至640—650℃，加热温度的上升速率为5—8℃/min，所述保护气体气氛为氩气，或者氦气，或者氮气；
步骤2，在三维大孔MoO2结构上进行CoO颗粒的负载：将步骤1中制得的MoO2放入Co(NO3)2的水和乙二醇溶液中，密封置于50℃保温箱，放置12-13小时后抽滤，得到黑色固体，干燥后真空350℃-400℃加热2小时,随炉冷却得到负载CoO颗粒三维大孔结构MoO2；在所述步骤2中Co(NO3)2的水和乙二醇溶液的浓度为2-10M，其中溶剂水和乙二醇的比例1：1；所述MoO2的质量与Co(NO3)2的溶液的体积比为5:1，所述质量的单位为mg，体积的单位mL；所得到的负载CoO颗粒三维大孔结构MoO2中MoO2与CoO的质量比为9:(0.4-2)。
2.根据权利要求1所述的三维大孔结构二氧化钼负载氧化钴颗粒材料，其特征在于，在所述步骤1中，将有序排列的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球胶晶模板置于MoCl5水溶液中，氧化后反复抽滤并干燥，而后在流通保护气体气氛下645—650℃热处理2h。
3.根据权利要求1所述的三维大孔结构二氧化钼负载氧化钴颗粒材料，其特征在于，在所述步骤2中Co(NO3)2的水和乙二醇溶液的浓度为5-10M，所得到的负载CoO颗粒三维大孔结构MoO2中MoO2与CoO的质量比为9:(1-2)。
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