[发明专利]一种石榴石基荧光颗粒尺寸可控的合成方法在审
申请号: | 201510153810.5 | 申请日: | 2015-04-02 |
公开(公告)号: | CN104910912A | 公开(公告)日: | 2015-09-16 |
发明(设计)人: | 李金凯;滕鑫;刘宗明 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C09K11/80 | 分类号: | C09K11/80 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250022 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石榴石 荧光 颗粒 尺寸 可控 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及稀土发光材料领域,具体涉及一种石榴石基荧光颗粒尺寸可控的合成方法。
背景技术
发光二极管(LED)具有体积小,发光强度高,电能消耗低等一系列的优点,作为一种高效绿色的固体光源,被广泛应用于照明及显示等领域。随着LED制备技术的发展及固态光源的普及,传统的LED光源已不能满足人们日益增长的需求。
目前广泛应用的白光LED主要是由蓝光LED与YAG:Ce黄色荧光粉组合而成,而传统的荧光粉制备技术所制备的荧光粉颗粒形态不一,尺寸均匀性较差,这就限制了荧光粉荧光性能的提高。由于粒度分布均匀、分散性好的球形颗粒表面缺陷较少,从而可以有效改善荧光粉的荧光性能,提高荧光器件的分辨率,且易于自组装为致密的荧光层从而最大限度减小对激发光的散射、呈现最佳发光效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种石榴石基荧光颗粒尺寸可控的合成方法。
本发明解决以上技术问题的具体方案如下:一种石榴石基荧光颗粒尺寸可控的合成方法,包括如下步骤:
(1)将粉状的Lu2O3和Eu2O3溶于热硝酸中,分别配成Lu(NO3)3和Eu(NO3)3溶液,并去除过量HNO3;
(2)按(Lu0.95Eu0.05)3Al5O12化学计量比将Lu(NO3)3、Eu(NO3)3、尿素(浓度R=20-100)、Al(NO3)3和NH4Al(SO4)2(配比如表1)溶液混合,加入去离子水配成体积为1L的溶液;
(3)将步骤(2)所得混合溶液搅拌1h后在60min内加热至90±1℃并保温2h得到悬浊液;
(4)将步骤(3)所得悬浊液自然冷却至~50℃后经离心、清洗、干燥得到白色前驱体粉末;
(5)将步骤(4)所得前驱体粉末于1100℃高温煅烧4h最终得到形态可控的(Lu0.95Eu0.05)AG荧光粉颗粒。
通过调节混合液中尿素浓度及铝盐配比实现对前驱体及荧光粉颗粒形态及粒径大小的有效调控,制备出一种形态均匀且为球形的荧光颗粒,以提高荧光粉的荧光性能。
附图说明
图1 相同尿素浓度(R=40)下,不同铝盐配比所得(Lu0.95Eu0.05)AG前驱体S1-S5的FE-SEM形貌(a-e)。
图2 相同尿素浓度(R=40)下,不同母盐配比所得(Lu0.95Eu0.05)AG前驱体S1-S5经1100℃煅烧所得粉体的FE-SEM形貌(a-e)。
图3 铝盐配比(1:1)相同,不同尿素浓度下所得(Lu0.95Eu0.05)AG前驱体S6(R=20,a)、S3(R=40,b)、S7(R=60,c)和S8(R=100,d)的FE-SEM形貌,(e-h)分别为(a-d)经1100℃煅烧所得氧化物的FE-SEM形貌。
图4 不同尿素浓度合成的前驱体经1100℃煅烧4h所得(Lu0.95Eu0.05)AG的激发和发射光谱。内嵌图为Eu3+离子的592nm荧光强度与R值的关系。
具体实施方式
下面通过具体实例进一步阐述本发明。
实施例1
一种石榴石基荧光颗粒尺寸可控的合成方法,具体实施方法如下:
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