[发明专利]一种纳米多孔硅锂电池负极材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种纳米多孔硅锂电池负极材料，其特征在于，按照下述方法制备而成：

（1）将硅片生产过程中所产生的废浆料过滤沉淀，酸洗除杂，并且烘干，得到硅微粉，或者直接选取纯度为99%以上，平均粒径为1～6μm的金属硅微粉，进行进一步球磨处理，球磨时间为4-10小时；

（2）将经步骤（1）球磨处理后的硅微粉置于用于染色腐蚀的强酸溶液中，进行腐蚀，腐蚀时间为5～180分钟，直至出现土黄色多孔硅泡沫，或者溶液中不再产生气泡即可；所述染色腐蚀的强酸溶液由HF、HNO₃和H₂O组成，其中HF:HNO₃:H₂O的摩尔比是20～1:1:20～5；

（3）将经步骤（2）处理后的硅微粉进行抽滤，干燥，并且进行荧光检测，即用紫外或可见光光源的激光照射，如果有红黄色荧光产生，则腐蚀效果达到，得到纳米多孔硅粉；否则，继续进行步骤（2）；

（4）将经步骤（3）处理后的纳米多孔硅与导电剂、粘结剂按质量比为8～7:1～2:1，根据粘结剂的特性，选用N-甲基吡咯烷酮或者水做溶剂，混合制备成浆料；

所述导电剂为鳞片状石墨粉或导电炭黑，所述粘结剂为聚偏氟乙烯、海藻酸钠或者羧甲基纤维素钠；

（5）将经步骤（4）处理后的浆料涂覆在金属集电极上,涂层的涂覆厚度为80～120μm,置于鼓风烘箱中烘干,烘干温度为80-100℃，烘干时间为1-4h；

（6）将经步骤（5）处理后的金属集电极经辊压机辊压，使得涂层厚度为60-80μm，即得纳米多孔硅锂电池的负极材料。

2.如权利要求1所述的纳米多孔硅锂电池负极材料，其特征在于，制备方法步骤（1）中，所述硅片生产过程中所产生的废浆料为来自硅片生产工艺中金刚线或多线切割过程中所产生的废硅料，或者是抛光、打磨，截断硅块机加工过程中产生的废硅粉。

3.如权利要求1所述的纳米多孔硅锂电池负极材料，其特征在于，制备方法步骤（2）中，硅微粉预先与HF混合形成溶液，然后将HNO₃加入到溶液中。

4.如权利要求1或2或3所述的纳米多孔硅锂电池负极材料，其特征在于，制备方法步骤（4）中，用相当于纳米多孔硅重量1-5%的中间相沥青与纳米多孔硅均匀混合，然后以5-8℃/分钟升温至1000-1200℃，恒温1-2小时后降温，沥青结构自重组并对多孔硅形成包覆，构成导电网络。

5.如权利要求1或2或3所述的纳米多孔硅锂电池负极材料，其特征在于，制备方法步骤（4）中，在导电剂中加入相当于导电剂重量2-5%的碳纳米管，利用碳纳米管的微米级长度，优化导电网络。

6.如权利要求4所述的纳米多孔硅锂电池负极材料，其特征在于，制备方法步骤（4）中，在导电剂中加入相当于导电剂重量2-5%的碳纳米管，利用碳纳米管的微米级长度，优化导电网络。

7.如权利要求1或2或3所述的纳米多孔硅锂电池负极材料，其特征在于，制备方法步骤（4）中，所述HNO₃部分或者全部用硝酸盐、亚硝酸盐、高锰酸钾、铬酸钾或碘酸钾替换。

8.如权利要求7所述的纳米多孔硅锂电池负极材料，其特征在于，所述硝酸盐为Fe(NO₃)₃或AgNO₃，所述亚硝酸盐为NaNO₂。

9.如权利要求1-8之一所述的纳米多孔硅锂电池负极材料在制备锂电池中的应用。

10.如权利要求9所述的纳米多孔硅锂电池负极材料在制备锂电池中的应用，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将所述纳米多孔硅锂电池负极材料制备成直径为1.4cm圆形电极片；

（2）采用金属锂片作为正极，选用聚两稀微孔隔膜(Celgard2300),采用1M LiPF₆/碳酸乙稀酯+碳酸二乙酷+碳酸甲乙酷，其中碳酸乙稀酯、碳酸二乙酷、碳酸甲乙酷的体积比=1:1:1的体积比=1:1:1，作电解液,在手套箱内将经步骤（1）处理后的圆形电极片作负极，组装成CR2032 扣式电池。