[发明专利]一种聚酰胺酸/聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种聚酰胺酸/聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，需要按照以下步骤进行：

A.以二酐和二胺单体为原料合成PAA溶液，再将配置好的PAN溶液，按照比例添加到PAA溶液中得到共混溶液，应用湿法纺丝工艺制备PAA/PAN初生共混纤维；

B.将步骤A得到的初生共混纤维放在程序升温烘箱中、在空气气氛下，以连续升温的方式进行热处理，得到PI/预氧化PAN纤维；

C.将PI/预氧化PAN纤维缠绕在石墨板上，再将石墨板置于两片碳膜中间并放入真空管式炉中，向真空管式炉中通入高纯N₂，设定升温程序，进行碳化处理，得到碳纤维。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤A中二酐单体为3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)，3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)，均苯四甲酸二酐(PMDA)和3,3’,4,4’-二苯甲醚四酸二酐(ODPA)中的一种或多种；二胺单体为4,4’-二氨基二苯醚(ODA)和对苯二胺(PDA)中的一种或二种。

3.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤A中PAA/PAN共混溶液中PAN占PAA/PAN的质量百分含量优选10％-50％；制备共混液的溶剂为二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的任意一种。

4.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤A中湿法纺丝过程：共混纺丝液在真空条件下除气泡，然后再在N₂的压力下从喷丝头挤出依次进入凝固浴和水浴，获得初生共混纤维。

5.按照权利要求4的方法，其特征在于，步骤A中PAA/PAN共混溶液湿法纺丝过程除水方法为依次过80℃、80℃、150℃、80℃四个梯度温度的热炉。

6.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤B的具体方式：将初生共混纤维施加一定的牵伸力缠绕在碳纸上放入程序升温烘箱中，升温的速率为2-5℃/min，升温起始和终止温度分别为200℃和280℃以连续升温的方式，热处理40-60min，得到PI/预氧化PAN共混纤维。

7.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤C中碳化温度的设定，升温速率为2-10℃/min，最终碳化温度为1000-1500℃，且在最终温度下保温时间为10-60min。

8.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤C中高纯N₂的流速大于200ml/min，以带走PAA/PAN共混纤维在高温碳化过程中裂解脱出的非碳元素的气体。

9.按照权利要求1-8的任一项方法得到的聚酰胺酸/聚丙烯腈基碳纤维。