[发明专利]6-碘-8-羧基咪唑并(1,2-a)吡啶的合成方法在审

专利信息
申请号: 201510145897.1 申请日: 2015-03-31
公开(公告)号: CN104761551A 公开(公告)日: 2015-07-08
发明(设计)人: 耿宣平;韩猛;来新胜;曹惊涛 申请(专利权)人: 山东友帮生化科技有限公司
主分类号: C07D471/04 分类号: C07D471/04
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 张贵宾
地址: 274100 山东省菏泽*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 羧基 咪唑 吡啶 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种6-碘-8-羧基咪唑并(1,2-a)吡啶的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:

以2-氨基烟酸、N-碘代丁二酰亚胺、氯乙醛水溶液为原料,2-氨基烟酸,N-碘代丁二酰亚胺二者物质的量之比为1:1.1-4.5,2-氨基烟酸与氯乙醛物质的量之比为1:1.5-5.5,在适当的溶剂中,于20-138℃反应生成6-碘-8-羧基咪唑并(1,2-a)吡啶,经提纯后的纯品6-碘-8-羧基咪唑并(1,2-a)吡啶。

2.根据权利要求1所述的6-碘-8-羧基咪唑并(1,2-a)吡啶的合成方法,其特征在于:溶剂为二氯乙烷,DMF,甲醇,乙酸乙酯,丙醇,异丙醇,四氢呋喃中的一种或两种。

3.根据权利要求1或2所述的6-碘-8-羧基咪唑并(1,2-a)吡啶的合成方法,其特征在于:所述碱为碳酸氢钾,碳酸钾,碳酸氢钠,碳酸钠。

4.根据权利要求1或2所述的6-碘-8-羧基咪唑并(1,2-a)吡啶的合成方法,其特征在于:反应物与溶剂的投料量为:m2-氨基烟酸:m溶剂=1:0.5-3.5,为重量之比。

5.根据权利要求1或2所述的6-碘-8-羧基咪唑并(1,2-a)吡啶的合成方法,其特征在于:提纯步骤为加入萃取剂萃取,蒸发浓缩,重结晶。

6.根据权利要求1或2所述的6-碘-8-羧基咪唑并(1,2-a)吡啶的合成方法,其特征在于:重结晶的溶剂为乙酸乙酯,乙醇,二氯甲烷,正己烷中,水的一种或两种物质。

7.根据权利要求1或2所述的6-碘-8-羧基咪唑并(1,2-a)吡啶的合成方法,其特征在于:氯乙醛水溶液中氯乙醛的质量浓度为40%。

8.根据权利要求1或2所述的6-碘-8-羧基咪唑并(1,2-a)吡啶的合成方法,其特征在于:在20-138℃反应2-28个小时。

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