[发明专利]6-碘-8-羧基咪唑并(1,2-a)吡啶的合成方法在审
申请号: | 201510145897.1 | 申请日: | 2015-03-31 |
公开(公告)号: | CN104761551A | 公开(公告)日: | 2015-07-08 |
发明(设计)人: | 耿宣平;韩猛;来新胜;曹惊涛 | 申请(专利权)人: | 山东友帮生化科技有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274100 山东省菏泽*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羧基 咪唑 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种6-碘-8-羧基咪唑并(1,2-a)吡啶的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
以2-氨基烟酸、N-碘代丁二酰亚胺、氯乙醛水溶液为原料,2-氨基烟酸,N-碘代丁二酰亚胺二者物质的量之比为1:1.1-4.5,2-氨基烟酸与氯乙醛物质的量之比为1:1.5-5.5,在适当的溶剂中,于20-138℃反应生成6-碘-8-羧基咪唑并(1,2-a)吡啶,经提纯后的纯品6-碘-8-羧基咪唑并(1,2-a)吡啶。
2.根据权利要求1所述的6-碘-8-羧基咪唑并(1,2-a)吡啶的合成方法,其特征在于:溶剂为二氯乙烷,DMF,甲醇,乙酸乙酯,丙醇,异丙醇,四氢呋喃中的一种或两种。
3.根据权利要求1或2所述的6-碘-8-羧基咪唑并(1,2-a)吡啶的合成方法,其特征在于:所述碱为碳酸氢钾,碳酸钾,碳酸氢钠,碳酸钠。
4.根据权利要求1或2所述的6-碘-8-羧基咪唑并(1,2-a)吡啶的合成方法,其特征在于:反应物与溶剂的投料量为:m2-氨基烟酸:m溶剂=1:0.5-3.5,为重量之比。
5.根据权利要求1或2所述的6-碘-8-羧基咪唑并(1,2-a)吡啶的合成方法,其特征在于:提纯步骤为加入萃取剂萃取,蒸发浓缩,重结晶。
6.根据权利要求1或2所述的6-碘-8-羧基咪唑并(1,2-a)吡啶的合成方法,其特征在于:重结晶的溶剂为乙酸乙酯,乙醇,二氯甲烷,正己烷中,水的一种或两种物质。
7.根据权利要求1或2所述的6-碘-8-羧基咪唑并(1,2-a)吡啶的合成方法,其特征在于:氯乙醛水溶液中氯乙醛的质量浓度为40%。
8.根据权利要求1或2所述的6-碘-8-羧基咪唑并(1,2-a)吡啶的合成方法,其特征在于:在20-138℃反应2-28个小时。
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