[发明专利]一种Ivacaftor的新晶型及其制备方法有效
| 申请号： | 201510126289.6 | 申请日： | 2015-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN104725314A | 公开（公告）日： | 2015-06-24 |
| 发明（设计）人： | 李硕梁;杨成武;吴腾;李纲琴;高强;郑保富 | 申请（专利权）人： | 上海皓元化学科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/56 | 分类号： | C07D215/56 |
| 代理公司： | 无 | 代理人： | 无 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新区*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 ivacaftor 新晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种Ivacaftor的新晶型D，其特征在于：该晶型的粉末X-衍射图以2θ角表示在4.082±0.2°、6.135±0.2°、7.563±0.2°、8.374±0.2°、9.184±0.2°、11.705±0.2°、12.306±0.2°、17.858±0.2°、18.759±0.2°、20.92±0.2°处具有特征峰。
2.根据权利要求1所述的一种Ivacaftor的新晶型D，其特征在于：该晶体的粉末X-射线衍射图中，2θ角在4.082±0.2°处的峰强比为100％，2θ角在7.563±0.2°处的峰强比不低于28％，2θ角在8.374±0.2°处峰强比不低于20％，2θ角在11.705±0.2°处峰强比不低于20％，2θ角在12.306±0.2°处峰强比不低于21％，2θ角在17.858±0.2°处峰强比不低于25％。
3.根据权利要求1所述的一种Ivacaftor的新晶型D，其特征在于：该晶型的红外吸收光谱在3332cm-1、3113cm-1、2954cm-1、1649cm-1、1526cm-1、1475cm-1、1400cm-1、1286cm-1、1191cm-1、766cm-1处具有特征吸收峰。
4.根据权利要求1所述的一种Ivacaftor的新晶型D，其特征在于：通过DSC迹线来表征，所述DSC迹线包括在288.85±2℃和311.54±2℃处的吸热峰。
5.用于制备根据权利要求1-4中任一项所述的Ivacaftor新晶型D的制备方法，其特征是，包括以下步骤：将Ivacaftor分散于乙腈和水的混合溶液中，加热至使固体溶解，缓慢冷却析晶，过滤，干燥，即得Ivacaftor的结晶。
6.如权利要求5所述的Ivacaftor新晶型D的制备方法，其特征是，所述乙腈、水和Ivacaftor的体积比为6～20:1～4:1，所述的加热溶解温度为40℃至回流温度，所述的冷却析晶温度为-15℃～30℃，所述的冷却时间为3小时以上，所述的干燥方式为真空干燥。
7.如权利要求6所述的Ivacaftor的新晶型D的制备方法，其特征是，所述乙腈、水和Ivacaftor的体积比为9～11:1～2:1，所述的加热溶解温度为80℃，所述 的冷却析晶温度为-10℃～25℃；所述的冷却时间为12～24小时，所述真空干燥的方式的温度为30～60℃；干燥时间为6～24小时。
8.如权利要求5-7所述的Ivacaftor的新晶型D的制备方法，其特征是，还包括脱色的步骤。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海皓元化学科技有限公司;，未经上海皓元化学科技有限公司;许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510126289.6/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
