[发明专利]一种混合气态碳源制备单壁碳纳米管纤维的方法有效
| 申请号: | 201510125959.2 | 申请日: | 2015-03-20 |
| 公开(公告)号: | CN104760946A | 公开(公告)日: | 2015-07-08 |
| 发明(设计)人: | 侯鹏翔;李国显;刘畅;成会明 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
| 主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人: | 张志伟 |
| 地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 混合 气态 碳源 制备 单壁碳 纳米 纤维 方法 | ||
1.一种混合气态碳源制备单壁碳纳米管纤维的方法,其特征在于,具体步骤如下:以氩气为载气,二茂铁、二茂镍或二茂钴为催化剂前驱体,硫粉或含硫有机物为生长促进剂;将化学气相沉积炉的温度升至1000~1200℃,将氩气流量调高至100~400毫升/分钟,同时通入氢气和碳源;其中,氢气的流量为100~400毫升/分钟;碳源为饱和气态烃与不饱和气态烃的混合碳源,饱和气态烃气体的流量为1~20毫升/分钟,不饱和气态烃气体的流量为0.2~5毫升/分钟;将二茂铁和硫粉同时推到反应炉的60~150℃温度区处,进行化学气相沉积生长碳纳米管纤维,生长时间为5~60分钟。
2.按照权利要求1所述的混合气态碳源制备单壁碳纳米管纤维的方法,其特征在于,所生长单壁碳纳米管在气流作用下自组装形成空心圆筒状结构,在气流带动下流向低温区,通过在反应器末端安装卷绕装置,使其形成致密的单壁碳纳米管纤维。
3.按照权利要求1所述的混合气态碳源制备单壁碳纳米管纤维的方法,其特征在于,混合碳源为甲烷与乙烷、乙烯、乙炔或丙烯的混合气体;甲烷气体的流量为1~10毫升/分钟,第二种碳源气体的流量为0.2~2毫升/分钟。
4.按照权利要求1所述的混合气态碳源制备单壁碳纳米管纤维的方法,其特征在于,催化剂前驱体和生长促进剂的重量比为500~100:1,催化剂前驱体的挥发温度为60~150℃。
5.按照权利要求1所述的混合气态碳源制备单壁碳纳米管纤维的方法,其特征在于,未经任何提纯处理的单壁碳纳米管原始样品的集中抗氧化温度达到780~840℃,非碳杂质重量百分含量<15%。
6.按照权利要求1所述的混合气态碳源制备单壁碳纳米管纤维的方法,其特征在于,单壁碳纳米管原始样品的拉曼光谱具有高G模和低D模,G/D比大于300。
7.按照权利要求1所述的混合气态碳源制备单壁碳纳米管纤维的方法,其特征在于,单壁碳纳米管随载气连续流出反应区,实现单壁碳纳米管的高质量和连续制备。
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