[发明专利]一种水溶性PEDOT‑PSS分散液及其均相聚合制备方法有效
| 申请号: | 201510106997.3 | 申请日: | 2015-03-11 |
| 公开(公告)号: | CN104672786B | 公开(公告)日: | 2017-05-17 |
| 发明(设计)人: | 周树云;潘飞;严峻;孙兴明;胡秀杰;孙承华;陈萍 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
| 主分类号: | C08L65/00 | 分类号: | C08L65/00;C08L25/18;C08G61/12 |
| 代理公司: | 北京正理专利代理有限公司11257 | 代理人: | 蔡蓉 |
| 地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 水溶性 pedot pss 分散 及其 均相 聚合 制备 方法 | ||
1.一种水溶性PEDOT-PSS分散液的均相聚合制备方法,其特征在于:所述水溶性PEDOT-PSS分散液中,PEDOT-PSS的含量为1.0wt%-5.0wt%,余量为水;PEDOT-PSS胶粒的粒径≤1000nm,其形成的薄膜干燥后,雾度≤0.5%,室温电导率≥10-2S·cm-1;
所述水溶性PEDOT-PSS分散液的均相聚合制备方法,由如下步骤组成:
a)制备聚苯乙烯磺酸溶液:
称取有机溶剂和去离子水,形成混合溶剂,向混合溶剂中加入聚苯乙烯磺酸钠,搅拌并调节pH值,得到聚苯乙烯磺酸溶液;
b)加入EDOT单体:
将EDOT加入到步骤a)制备的聚苯乙烯磺酸溶液中,搅拌得到聚苯乙烯磺酸、EDOT的透明溶液;
c)加入氧化剂:
将氧化剂加入到步骤b)形成的透明溶液中,得到含有氧化剂、聚苯乙烯磺酸和EDOT的透明溶液;
d)加入催化剂:
将催化剂加入到步骤c)形成的透明溶液中,形成均相聚合反应体系,搅拌得到深蓝色混合液;
e)步骤d)得到的深蓝色混合液,经过渗析除去混合液中的无机盐和有机溶剂,即得所述水溶性PEDOT-PSS分散液;
步骤a)所述混合溶剂中有机溶剂和去离子水的摩尔比为1:3-1:25;
步骤a)所述有机溶剂选自二甲基亚砜、二甲基砜、四氢呋喃和二甲基甲酰胺中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)至步骤d)的反应温度为0-60℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)所述聚苯乙烯磺酸钠的重均分子量为10,000-1,000,000。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)所述聚苯乙烯磺酸钠溶液通过加入酸调节其pH值,所述酸选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氢溴酸、氢碘酸、甲酸、乙酸、丙酸、甲基磺酸、乙基磺酸和对甲基苯磺酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)所述聚苯乙烯磺酸溶液的pH值为1-2.5。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)所述聚苯乙烯磺酸溶液的质量浓度为0.5-10%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b)所述EDOT单体的摩尔浓度为0.02-0.2mol/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤c)所述氧化剂选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、碘酸钾、碘酸钠、溴酸钾、溴酸钠、氯酸钾和氯酸钠中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤c)在含有氧化剂、聚苯乙烯磺酸和EDOT的透明溶液中,氧化剂的摩尔浓度为0.03-0.3mol/L,并且氧化剂与EDOT单体的摩尔比为0.5:1-5:1;。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤d)所述催化剂选自硫酸铁、硫酸亚铁、三氯化铁、氯化亚铁和对甲基苯磺酸铁中的一种或几种。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤d)所述均相聚合反应体系中,催化剂的摩尔浓度为1.0-20.0×10-4mol/L,并且所述催化剂与EDOT单体的摩尔比为0.001:1-0.02:1。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤d)中加入催化剂后均相聚合反应时间为10-50小时。
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