[发明专利]一种光学膜用丙烯酸酯类材料的制备方法

说明书

技术领域

本申请属于光学膜技术领域，具体涉及一种光学膜用丙烯酸酯类材料的制备方法。

背景技术

光学膜是通过界面传输光束的一类光学介质材料，广泛用于光学和光电子等技术领域，其常用的种类包括增亮膜和扩散膜等。光学膜的原材料包括一些丙烯酸酯物质，国内常见的光固化丙烯酸酯有三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、二缩丙二醇二丙烯酸酯(DPGDA)、新戊二醇二丙烯酸酯(NPGDA)和二丙烯酸-1,6-己二醇酯(HDDA)等。

然而，当前国内光学膜产业还处于起步阶段，研发力量薄弱且较为分散，因此，光学膜产业所需大部分原材料的主要产地是日本和韩国等国家，并且技术门槛较高。申请号为201310446828.5的中国专利文献公开了一种邻苯基苯氧基乙醇丙烯酸酯的生产方法，该方法主要包括：步骤A、2-(2-联苯)乙醇和丙烯酸在氮气保护下，以环己烷为溶剂，以有机酸为催化剂，在阻聚剂和还原剂存在的条件下，在常压下进行酯化反应，反应至酸值较低或出水量不再增加；步骤B、经碱洗、水洗、无水硫酸镁干燥、加入少量对羟基苯甲醚，在70℃～90℃的温度下进行减压蒸馏，减压除去所述环己烷，即得邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯。

上述这类方法是目前国内制备光固化单体所采用的较为普遍的方法，这种方法的特点是产率高，但是产品纯度低，杂质多，不良率高，因此所合成的丙烯酸产品难以应用于光学膜。

发明内容

有鉴于此，本申请提供一种光学膜用丙烯酸酯类材料的制备方法，采用该方法制备的材料纯度高，杂质少，色度较低，良率高，可以广泛应用于光学膜配方体系中。

本申请提供一种光学膜用丙烯酸酯类材料的制备方法，包括以下步骤：

在催化剂和阻聚剂存在下，将醇类原料和丙烯酸类原料在溶剂中，在真空度为280TORR～760TORR、温度为60℃～100℃且通氧气氮气混合气体的条件下进行酯化反应，得到光学膜用丙烯酸酯类材料；

所述丙烯酸类原料选自丙烯酸或甲基丙烯酸；

所述醇类原料具有式I结构：

式I中，Q选自氧或硫；L选自C2～C12亚烷基或羟基取代的C2～C12亚烷基；

t选自0～3之间的整数；R选自式1～式6所示基团中的任一种基团：

所述丙烯酸类原料中羧基与醇类原料中羟基的摩尔比为(1.505:1)～(5.000:1)。

优选的，所述醇类原料为2-(2-联苯)乙醇、间苯氧基苯氧基乙醇、对枯基苯氧基乙醇或2-(1-萘氧基)乙醇。

优选的，所述催化剂为对甲苯磺酸、甲基磺酸、浓硫酸和邻甲酚磺酸中的一种或多种；

所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、氯化铜、硫酸铜和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的一种或多种；

所述溶剂为苯、甲苯、环己烷和正己烷中的一种或多种。

优选的，所述氧气氮气混合气体中氧气与氮气的体积比为(5:95)～(15:85)；所述氧气氮气混合气体的流量为20mL/min～200mL/min。

优选的，所述酯化反应进行至理论停止酸值的80％～95％后，停止反应，降温至酯化反应的温度的30％～55％，得到光学膜用丙烯酸酯类材料。

优选的，所述降温后还包括：

将降温后的反应液依次进行稀释、中和、静置分离和清洗，得到光学膜用丙烯酸酯类材料。

优选的，所述中和的温度为10℃～30℃；所述中和采用的中和剂为碱性物质。

优选的，所述清洗的温度为30℃～60℃；所述清洗采用的清洗剂选自水、质量浓度为8％的氯化钠溶液或质量浓度为5％的硫酸铵溶液；所述清洗剂的用量为静置分离得到的液体质量的3％～40％。

优选的，所述清洗后还包括：

将清洗后的反应液与对苯二酚和/或对羟基苯甲醚混合，在通氧气氮气混合气体和抽真空的条件下进行溶剂蒸发，经过滤，得到光学膜用丙烯酸酯类材料。

优选的，所述溶剂蒸发时，抽真空至0TORR，并保持30min～600min，直至溶剂浓度小于5000ppm。