[发明专利]一种光学膜用丙烯酸酯类材料的制备方法在审
| 申请号: | 201510106968.7 | 申请日: | 2015-03-11 |
| 公开(公告)号: | CN104788310A | 公开(公告)日: | 2015-07-22 |
| 发明(设计)人: | 张立虎;丁清华 | 申请(专利权)人: | 张家港康得新光电材料有限公司 |
| 主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/653 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 常亮 |
| 地址: | 215634 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 光学 丙烯酸酯 材料 制备 方法 | ||
1.一种光学膜用丙烯酸酯类材料的制备方法,包括以下步骤:
在催化剂和阻聚剂存在下,将醇类原料和丙烯酸类原料在溶剂中,在真空度为280TORR~760TORR、温度为60℃~100℃且通氧气氮气混合气体的条件下进行酯化反应,得到光学膜用丙烯酸酯类材料;
所述丙烯酸类原料选自丙烯酸或甲基丙烯酸;
所述醇类原料具有式I结构:
式I中,Q选自氧或硫;L选自C2~C12亚烷基或羟基取代的C2~C12亚烷基;
t选自0~3之间的整数;R选自式1~式6所示基团中的任一种基团:
所述丙烯酸类原料中羧基与醇类原料中羟基的摩尔比为(1.505:1)~(5.000:1)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述醇类原料为2-(2-联苯)乙醇、间苯氧基苯氧基乙醇、对枯基苯氧基乙醇或2-(1-萘氧基)乙醇。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为对甲苯磺酸、甲基磺酸、浓硫酸和邻甲酚磺酸中的一种或多种;
所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、氯化铜、硫酸铜和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的一种或多种;
所述溶剂为苯、甲苯、环己烷和正己烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述氧气氮气混合气体中氧气与氮气的体积比为(5:95)~(15:85);所述氧气氮气混合气体的流量为20mL/min~200mL/min。
5.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述酯化反应进行至理论停止酸值的80%~95%后,停止反应,降温至酯化反应的温度的30%~55%,得到光学膜用丙烯酸酯类材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述降温后还包括:
将降温后的反应液依次进行稀释、中和、静置分离和清洗,得到光学膜用丙烯酸酯类材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述中和的温度为10℃~30℃;所述中和采用的中和剂为碱性物质。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述清洗的温度为30℃~60℃;所述清洗采用的清洗剂选自水、质量浓度为8%的氯化钠溶液或质量浓度为5%的硫酸铵溶液;所述清洗剂的用量为静置分离得到的液体质量的3%~40%。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述清洗后还包括:
将清洗后的反应液与对苯二酚和/或对羟基苯甲醚混合,在通氧气氮气混合气体和抽真空的条件下进行溶剂蒸发,经过滤,得到光学膜用丙烯酸酯类材料。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂蒸发时,抽真空至0TORR,并保持30min~600min,直至溶剂浓度小于5000ppm。
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