[发明专利]一种高纯度环丙唑醇异构体的制备方法在审
| 申请号： | 201510098400.5 | 申请日： | 2015-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN104710373A | 公开（公告）日： | 2015-06-17 |
| 发明（设计）人： | 高士杰;郑锦彪;田晓宏 | 申请（专利权）人： | 上海晓明检测技术服务有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/08 | 分类号： | C07D249/08 |
| 代理公司： | 无 | 代理人： | 无 |
| 地址： | 200335 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 环丙唑醇异构体 制备 方法 | ||
1.一种高纯度环丙唑醇异构体标样的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）将环丙唑醇原药投入反应釜，先采用混合溶剂回流热溶，过滤除去不溶物，再降温充分析晶，过滤洗涤，重复操作多次，以充分除去环丙唑醇原药以外的杂质，得到环丙唑醇外消旋精制品；
（2）将步骤（1）中得到的环丙唑醇外消旋精制品投入反应釜中，采用单一溶剂热溶，再缓慢降温，严格控制析晶速度、析晶温度和时间，过滤洗涤，将环丙唑醇的两个外消旋异构体分别富集于结晶体A和结晶母液B中；
（3）将结晶体A继续重复步骤（2）的单一溶剂重结晶工艺，收集重结晶固体，重复重结晶过程2次或以上，经检测，当结晶体中(2RS,3SR)异构体含量大于98%时停止重结晶，经烘干后得高纯度环丙唑醇(2RS,3SR)异构体；
（4）将结晶母液B浓缩掉一半溶剂，重复步骤（2）的单一溶剂重结晶工艺，收集重结晶母液，将环丙唑醇(2RS,3RS)异构体富集于母液中，母液继续浓缩重结晶，重复重结晶过程2次或以上，经检测，当结晶母液中(2RS,3RS)异构体含量大于80%时，将得到的母液减压浓缩一半溶剂后，得到结晶母液C；
（5）将结晶母液C升温回流，补加新鲜溶剂确保体系全溶，缓慢降温，并添加少量环丙唑醇(2RS,3RS)异构体晶种，严格控制降温速度、析晶速度、析晶温度和时间，过滤洗涤，收集重结晶固体，重复重结晶过程2次或以上，经检测，当结晶体中(2RS,3RS)异构体含量大于98%时停止重结晶，经烘干后得高纯度环丙唑醇(2RS,3RS)异构体。
2.根据权利要求1所述的高纯度环丙唑醇异构体标样的制备方法，其特征在于，所述的混合溶剂为：乙酸乙酯/正己烷或乙酸乙酯/石油醚。
3.根据权利要求1所述的高纯度环丙唑醇异构体标样的制备方法，其特征在于，所述的单一溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或乙腈。
4.根据权利要求1所述的高纯度环丙唑醇异构体标样的制备方法，其特征在于，所述的重结晶热溶温度＞50℃，最高温度为单一溶剂的回流温度。
5.根据权利要求1所述的高纯度环丙唑醇异构体标样的制备方法，其特征在于，所述的重结晶析晶过程最终温度为0～30℃。
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