[发明专利]吡啶衍生物[2，2′-联吡啶]-6-基(6-甲氧基吡啶-2-基)甲酮及其合成方法在审
| 申请号： | 201510094239.4 | 申请日： | 2015-03-03 |
| 公开（公告）号： | CN104628632A | 公开（公告）日： | 2015-05-20 |
| 发明（设计）人： | 胡博文;石靖;龚大伟 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号： | C07D213/64 | 分类号： | C07D213/64 |
| 代理公司： | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人： | 高媛 |
| 地址： | 150000 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吡啶 衍生物 甲氧基 及其 合成 方法 | ||
1.吡啶衍生物[2，2′-联吡啶]-6-基(6-甲氧基吡啶-2-基)甲酮，其特征在于所述[2，2′-联吡啶]-6-基(6-甲氧基吡啶-2-基)甲酮的分子结构式如下：
2.一种权利要求1所述吡啶衍生物[2，2′-联吡啶]-6-基(6-甲氧基吡啶-2-基)甲酮的合成方法，其特征在于所述方法具体步骤如下：
在N2保护下，向三口瓶中加入11mol 2-溴-6-甲氧基吡啶，加入60mL四氢呋喃作为溶剂，-78℃滴加4.4mL、2.5mol/L正丁基锂，搅拌60min，体系溶液由无色渐变淡黄色，将11mol 2，2′-联吡啶-2-甲酸甲酯溶于20mL四氢呋喃，-78℃滴加到反应中，升温至-20℃反应3h；加甲醇、盐酸和水的混合液淬灭反应，氢氧化钠溶液调碱性，分液，水层用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取二～四次；合并有机层，有机层用无水硫酸钠或氯化钙干燥1～3小时后，将有机溶剂旋干，过一段氧化铝的柱子，以石油醚和乙酸乙酯的混合液为洗脱液，得到黄色油状液体。
3.根据权利要求2所述的吡啶衍生物[2，2′-联吡啶]-6-基(6-甲氧基吡啶-2-基)甲酮的合成方法，其特征在于所述甲醇、盐酸和水的混合液中，甲醇∶盐酸∶水＝5∶1∶5(v/v/v)。
4.根据权利要求2所述的吡啶衍生物[2，2′-联吡啶]-6-基(6-甲氧基吡啶-2-基)甲酮的合成方法，其特征在于所述碱性pH＝9。
5.根据权利要求2所述的吡啶衍生物[2，2′-联吡啶]-6-基(6-甲氧基吡啶-2-基)甲酮的合成方法，其特征在于所述石油醚和乙酸乙酯的混合液中，石油醚∶乙酸乙酯＝10∶1(v/v)。
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