[发明专利]一种同时检测咖啡中多种糖的方法有效
申请号: | 201510092423.5 | 申请日: | 2015-03-02 |
公开(公告)号: | CN104713958A | 公开(公告)日: | 2015-06-17 |
发明(设计)人: | 崔鹤;马甲民;张辉珍;彭云霞;刘静静;张文皓 | 申请(专利权)人: | 青岛检验检疫技术发展中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 褚庆森 |
地址: | 266000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 检测 咖啡 多种 方法 | ||
1. 一种同时检测咖啡中多种糖的方法,其特征在于,包括下列步骤:
(1)样品前处理
取咖啡样品,在粉碎机上粉碎,取粉碎后的样品0.5g,加入49.5g去离子水,30摄氏度条件下震荡摇匀30min,5000r/min离心5min,取上层清夜过0.22um的微孔滤膜过滤,过滤后的溶液进样分析;
(2)进样分析
使用离子色谱仪对样品进行分离,流动相为5mM NaOH溶液,色谱柱为Dionex CarboPacTM PA20色谱柱(3*150mm,Thermo),配有Dionex CarboPacTM PA20保护柱(3*30mm,Thermo);
(3)定性定量分析
将各种糖的标准溶液按照上述步骤进样分析,得到各自的保留时间,通过与样品中的出峰时间对比,进行定性分析。
2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,离子色谱仪的各项参数是:流动相流速为0.38mL/min,AERS 4mm抑制器,抑制器需要回流水,回流水流速为0.40mL/min;抑制器抑制电流为6mA,使用AB Sciex的4000 Q-Trap LC/MS/MS System进行检测,选择ESI离子源,其中离子源的离子化温度为550摄氏度,离子化电压为4500eV,离子源Gas1为20psi,离子源Gas2为50psi。
3. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,流动相的制备方法是:400.0g NaOH固体(色谱纯)加300.0g去离子水溶解,静止,待温度降至室温后,得到室温下NaOH过饱和溶液,浓度为19.1mol/L;使用时取5.25mL NaOH过饱和溶液稀释至100mL得到1.0mol/L NaOH溶液,取5.0mL 1.0mol/L NaOH溶液稀释至1000mL得到5.0mM NaOH溶液,5.0mM NaOH溶液作为流动相使用。
4. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述糖是葡萄糖、果糖、甘露糖、木糖、阿拉伯糖、蔗糖。
5. 根据权利要求4所述的方法,其特征在于,对葡萄糖标准溶液进行分析,检测分子量为203.200Da,Dp电压60.000eV,保留时间为11.28min;对果糖标准溶液进行分析,检测分子量为203.200Da,Dp电压60.000eV,保留时间为15.58min;对甘露糖标准溶液进行分析,检测分子量为203.200Da,Dp电压60.000eV,保留时间为14.03min;对木糖标准溶液进行分析,检测分子量为173.200Da,Dp电压70.000eV,保留时间为13.24min;对阿拉伯糖标准溶液进行分析,检测分子量为173.200Da,Dp电压70.000eV,保留时间为8.08min;对蔗糖标准溶液进行分析,检测分子量为365.200Da,Dp电压110.000eV,保留时间为11.08min。
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