[发明专利]一种制备高导石墨薄膜材料的方法有效

专利信息
申请号: 201510092304.X 申请日: 2015-03-02
公开(公告)号: CN104610931B 公开(公告)日: 2017-08-01
发明(设计)人: 杨云胜;杨星;郭颢;蒋伟良 申请(专利权)人: 镇江博昊科技有限公司
主分类号: C09K5/14 分类号: C09K5/14
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212132 江苏省镇江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 石墨 薄膜 材料 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种具有导热和散热功能的石墨膜材料,以及制备该石墨薄膜材料的方法。

背景技术

石墨是元素碳的一种同素异形体,每个碳原子的周边连结著另外三个碳原子(排列方式呈蜂巢式的多个六边形)以共价键结合,构成共价分子。石墨属于典型的层状结构,碳原子成层排列,每个碳与相邻的碳之间等距相连,每一层中的碳按六方环状排列,上下相邻层的碳六方环通过平行网面方向相互位移后再叠置形成层状结构。由于其特殊结构,石墨具有耐高温性、导电性、导热性、润滑性、化学稳定性、可塑性和抗热震性等,可以作为耐火材料、润滑材料、导电导热材料等应用于冶金、化工、机械、电子、原子能和国防等工业中。其导热性超过钢、铁、铅等金属材料。但导热系数随温度升高而降低,在极高的温度下,石墨还可以成绝热体。石墨膜材料因为具有超越金属材料的导热性能,还具有像有机塑料一样的可塑性,并且能涂敷在固体表面的特性,在诸如需要散热的电子显示产品和需要加热的电子元器件领域都得到了广泛的应用。

石墨膜材料可以分成两类,一类是天然石墨膜,它由鳞片状石墨颗粒经过复杂的物理化学处理过程后,用机械压制的方法获得。该方法得到的石墨膜虽然成本低,具有一定的工业价值,但是机械性能不够强,耐弯折性差,不能在复杂表面的构件上使用,常规最薄厚度只能达50微米。此外由于它是由石墨颗粒堆积排列而成的,所以其热导率偏低,通常在100-300 W/mk之间,无法满足诸多产品快速导热/散热的需求。另一类是人工石墨膜,其常规制备方法是由某类高分子薄膜材料经过高温热处理后得到的。该类薄膜材料可加工性能突出,易弯折,通常热导率在500 W/mk以上。且材料厚度越薄,热导率越高,对于12微米的薄膜,其热导率可达到1200 W/mk左右。目前,要想通过降低厚度进一步提高其热导率已经成为技术瓶颈,而且厚度越薄,加工处理的难度越高。此外,人工石墨膜的抗张强度有待提高,否则不利于后期的加工应用。因此本领域需要一种新的石墨膜材料在常规厚度即可获得高的热导率,抗张强度的提高对进一步开发其工业价值也有着十分重要的意义。

发明内容

针对以上不足,本发明的一个目的是提供一种高导石墨薄膜材料,将钌元素成分引入石墨薄膜材料之中,通过钌与碳之间形成的配合物,改进石墨晶体界面性能和电学性能,从而提高其热传输性能。

本发明的另一个目的是提供所述高导石墨膜材料的制备方法。

本发明的技术方案是通过以下方式实现的:一种高导石墨薄膜材料,以质量百分比计,由以下成分组成:(i)主体组成是石墨薄膜:占97-99.9999%;(ii)钌元素:占0.0001%-3%。

所述的石墨薄膜的厚度为1-1000微米;薄膜的分子平面内由近乎完整的碳六方环组成的紧密排列的连续薄膜,钌元素分布在其层间或层内。

一种制备高导石墨薄膜材料的方法,包括如下步骤:

1)、将高分子薄膜经500-1800℃高温在含有钌元素成分的环境中进行真空热处理:用石墨电极以0.2-10℃/分钟加热至1500-1600℃,恒温2-96小时,使钌成分通过热扩散的形式缓慢进入薄膜基体之中,自然冷却;

所述的高分子薄膜,其高分子结构中含有苯环或含氮的杂环或含氧的杂环或含硫的杂环,可以是聚醚砜酮薄膜、聚对苯撑恶二唑薄膜、聚噁二唑薄膜、聚酰亚胺薄膜、聚对苯乙烯薄膜、聚苯胺薄膜、聚苯撑亚乙烯薄膜、聚萘撑薄膜、聚蒽薄膜、聚苯撑薄膜、聚芳噁二唑薄膜、聚苯乙炔薄膜、聚苯并咪唑薄膜、聚噻吩薄膜中的一种。

所述的含有钌元素成分的环境是:

(1)在高分子薄膜的上下两面涂敷一层含有钌成分的物质,该物质是钌金属细颗粒、钌碳或钌的化合物中的一种或几种;并在120℃的干燥箱内烘干;

(2)在高温炉体内放入含有钌的物质源,然后随炉体加热使其气化形成蒸气;

(3)在高分子薄膜材料制备过程中的原单体组成溶液中加入含有钌成分的物质;在15-20℃下进行溶液缩聚反应;样品膜通过平板刮膜法制膜,使溶剂直接蒸发制备而成,并经350℃在马弗炉内热处理30分钟。

2)、将上述薄膜在惰性气体气氛炉中经1900-3300℃进行高温热处理:时间为30分钟至48小时;自然冷却后即为高导石墨薄膜材料。

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