[发明专利]一种四氟硼酸螺环季铵盐的制备方法有效
申请号: | 201510085478.3 | 申请日: | 2015-02-16 |
公开(公告)号: | CN104650095B | 公开(公告)日: | 2017-06-06 |
发明(设计)人: | 何立;杨东;刘辉;孙元健;袁云龙;彭勇;焦海华;胡向兵;梁新章 | 申请(专利权)人: | 衢州康鹏化学有限公司;浙江华晶氟化学科技有限公司 |
主分类号: | C07D487/10 | 分类号: | C07D487/10 |
代理公司: | 上海光华专利事务所31219 | 代理人: | 李慧,许亦琳 |
地址: | 324000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硼酸 螺环季 铵盐 制备 方法 | ||
1.一种四氟硼酸螺环季铵盐的制备方法,包括如下步骤:
1)将碱、氟硼酸盐、二卤代烷、环胺置于反应溶剂中,于60~70℃下反应,反应完成后降温并过滤,滤液脱除溶剂,所述反应溶剂为有机溶剂,环胺与碱的摩尔比为1:1~1:1.1,环胺与氟硼酸盐的摩尔比为1:0.9~1:2,环胺与二卤代烷的摩尔比为1:0.9~1:2;
2)向步骤1所得产物中加入重结晶溶剂和金属离子除去剂进行重结晶,即得四氟硼酸螺环季铵盐产品;所述金属离子除去剂选自12-冠-4、15-冠-5、18-冠-6、二环己烷并-18-冠-6中的一种或多种的组合;
所述步骤1中,碱为无机碱;
二卤代烷的结构式为:
其中R为CH2,X’、X”各自独立地选自F、Cl、Br或I;
环胺的结构式为:
四氟硼酸螺环季铵盐的结构式为:
所述二卤代烷的结构式中,n’为2~8的整数,所述环胺的结构式中,n”为4~10的整数,所述四氟硼酸螺环季铵盐的结构式中,m和n各自独立地选自4~10的整数。
2.如权利要求1所述的一种四氟硼酸螺环季铵盐的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,所述碱为碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种的组合。
3.如权利要求1所述的一种四氟硼酸螺环季铵盐的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,氟硼酸盐为氟硼酸锂、氟硼酸钠、氟硼酸铵或氟硼酸钾中的一种或多种的组合。
4.如权利要求1所述的一种四氟硼酸螺环季铵盐的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,反应体系的反应温度为于60~70℃下反应,反应完成后降温至室温并过滤。
5.如权利要求1所述的一种四氟硼酸螺环季铵盐的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,重结晶溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种的组合。
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