[发明专利]一种烯基硫化物的制备方法有效
| 申请号： | 201510085261.2 | 申请日： | 2015-02-17 |
| 公开（公告）号： | CN104710332B | 公开（公告）日： | 2017-01-04 |
| 发明（设计）人： | 张兴国;涂海勇;邓辰亮 | 申请（专利权）人： | 温州大学 |
| 主分类号： | C07C319/14 | 分类号： | C07C319/14;C07C321/28;C07C323/07;C07C323/09 |
| 代理公司： | 温州名创知识产权代理有限公司33258 | 代理人： | 陈加利 |
| 地址： | 325000 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫化物 制备 方法 | ||
1.一种烯基硫化物的制备方法，其特征在于所述方法为：式I所示的苯乙烯类衍生物中加入式II所示的二硫醚类化合物，以二甲基亚砜为反应溶剂，并在碘单质催化剂和铜催化剂的作用下、空气氛围下加热反应，反应结束后，所得反应液后处理制得式III所示的烯基硫化物；
式I或式III中，R1为甲基、叔丁基、氟、氯或氢；
式II或式III中，R2为甲基、氟、氯或氢；
式II中，不同苯环上的R2表示相同的基团。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述R1为氢、2-甲基、3-甲基、4-甲基、4-氯或4-叔丁基。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述R2为氢、2-甲基、3-甲基、4-甲基、4-氯、2-氟或4-氟。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述式I所示的苯乙烯类衍生物与式II所示的二硫醚类化合物的物质的量之比为1：0.5。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述铜催化剂为三氟甲磺酸铜、醋酸铜、乙酰丙酮铜、碘化亚铜、氯化亚铜或氧化铜。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述铜催化剂为三氟甲磺酸铜。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述式I所示的苯乙烯类衍生物、铜催化剂的物质的量之比为1：0.1～0.3。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述式I所示的苯乙烯类衍生物、碘单质催化剂的物质的量之比为1：1～1.5。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述反应温度为120～150℃，反应时间为5～10h。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述反应液后处理方法为：反应结束后，反应液过滤，滤液水洗除去多余的碘和溶剂，合并有机相后蒸馏，所得剩余物采用硅胶柱层析，洗脱剂为石油醚，TLC检测洗脱液，收集合并含有产物的洗脱液，蒸馏浓缩除去溶剂，真空干燥，制得式III所示的烯基硫化物。
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