[发明专利]一种同时制备高含量混合生育酚及d‑δ‑生育酚单体的方法

权利要求书

1.一种同时制备高含量混合生育酚及d-δ-生育酚单体的方法，该方法采用阴离子交换树脂柱进行提纯，包括以下步骤：

1）将质量含量为30-70％的混合生育酚与乙醇水溶液于40-60℃条件下充分溶解，然后降温至5-10℃，养晶24h后，过滤滤去乙醇的不溶物；

2）将上述冷析过滤后的溶液通入阴离子交换树脂柱吸附，吸附时间在1-8h；

3）再用乙醇水溶液冲洗阴离子交换树脂柱，洗去树脂不吸附的甾醇、蜡质及甲酯；

4）用低浓度的二氧化碳乙醇水溶液对阴离子交换树脂柱进行洗脱，收集得到第一流出液，其中二氧化碳在乙醇水溶液中的浓度为0.01-0.09mol/L之间；

5）用高浓度的二氧化碳乙醇水溶液对阴离子交换树脂柱进行洗脱，收集得到第二流出液，其中二氧化碳在乙醇水溶液中的浓度为0.1-0.3mol/L之间；

6）将上述第一流出液和第二流出液通过减压回收溶剂，蒸馏后分别得到高含量的混合生育酚和d-δ-生育酚单体；

7）用碱性水溶液冲洗层析柱，使树脂柱上残留的少量杂质解吸出来，再利用去离子水洗涤柱子至中性，最后用乙醇水溶液置换柱子中的水分后，树脂柱可重复利用。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中，冲洗溶剂乙醇水溶液的用量为2-4倍柱体积。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4）中，二氧化碳在乙醇水溶液中的浓度为0.01-0.05mol/L之间；步骤5）中，二氧化碳在乙醇水溶液中的浓度为0.1-0.2mol/L之间。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中，阴离子交换树脂柱层析中，填料直径与填料高度的比例为1：20。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中，阴离子交换树脂柱层析中，填料直径与填料高度的比例为1：10。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中，阴离子交换树脂柱层析中，填料直径与填料高度的比例为1：6。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乙醇水溶液中，水的体积百分数为1-5%。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碱性水溶液为氢氧化钠或者氢氧化钾的水溶液，其质量浓度为3-8%。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤6）中，所得的第一流出液中，其总生育酚含量≥90%，d-δ-生育酚单体相对含量≤40%；所得的第二流出液中，其总生育酚含量≥90%，d-δ-生育酚单体相对含量≥80%。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，混合生育酚与乙醇水溶液的体积比为1：5；步骤2）中，所述的阴离子交换树脂为大孔型或凝胶型强碱性阴离子交换树脂，其粒径选用20-50目、60-100目中的一种。