[发明专利]一种2‑胺基嘧啶类化合物及其制备方法有效
| 申请号: | 201510083798.5 | 申请日: | 2015-02-16 |
| 公开(公告)号: | CN104725322B | 公开(公告)日: | 2017-05-24 |
| 发明(设计)人: | 赵晓明;张亮 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
| 主分类号: | C07D239/42 | 分类号: | C07D239/42;C07D409/14;C07D403/14 |
| 代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司31225 | 代理人: | 王小荣 |
| 地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 胺基 嘧啶 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种2-胺基嘧啶类化合物的制备方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
(1)在干燥的容器中,将1,3-联二炔化合物、碱及盐酸胍一起加入有机溶剂中,并于110-130℃的温度条件下,搅拌反应8-12h;
(2)待步骤(1)反应结束后,加入饱和食盐水,再用有机溶剂进行萃取,收集有机相,分离后,即制得到目标产物;
其中,步骤(1)所述的1,3-联二炔化合物的结构式为
步骤(2)所述的目标产物的结构式如下:
其中,R选自取代或未取代的苯基、噻吩基或吲哚基中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种2-胺基嘧啶类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的1,3-联二炔化合物、碱及盐酸胍的摩尔比为1:2:(1.2-10)。
3.根据权利要求1所述的一种2-胺基嘧啶类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的1,3-联二炔化合物在有机溶剂中的摩尔浓度为0.1-0.5mmol/ml。
4.根据权利要求1所述的一种2-胺基嘧啶类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的碱为碳酸铯。
5.根据权利要求1所述的一种2-胺基嘧啶类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的有机溶剂包括二甲亚砜、乙腈、甲苯、二氧六环或二氯乙烷中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种2-胺基嘧啶类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的分离为重结晶、薄层层析、柱层析或减压蒸馏中的一种。
7.根据权利要求6所述的一种2-胺基嘧啶类化合物的制备方法,其特征在于,所述的重结晶的溶剂为乙酸乙酯或乙酸乙酯-正己烷混合溶剂;所述的薄层层析或柱层析的展开剂为非极性溶剂与极性溶剂按体积比为(5-10):1的混合溶剂。
8.根据权利要求6或7所述的一种2-胺基嘧啶类化合物的制备方法,其特征在于,所述的薄层层析或柱层析的展开剂优选石油醚-二氯甲烷、石油醚-乙酸乙酯或石油醚-乙醚中的一种。
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