[发明专利]一种从水飞蓟饼中同时提取水飞蓟油和水飞蓟素的方法

权利要求书

1.一种从水飞蓟饼中同时提取水飞蓟油和水飞蓟素的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

(a)将水飞蓟饼进行多级脉冲逆流萃取，得到含水飞蓟油和水飞蓟素的混合液和水飞蓟粕；

所述萃取过程中所用溶剂为质量比为0.6～1:1的甲醇和正己烷的混合溶剂；

(b)所述含水飞蓟油和水飞蓟素的混合液进行过滤，分离，得到水飞蓟油正己烷混合液和水飞蓟素甲醇混合液；

(c)所述水飞蓟油正己烷混合液经过负压逆流薄膜蒸发和负压水蒸汽汽提得到水飞蓟油；

(d)所述水飞蓟素甲醇混合液经过负压升膜蒸发、负压精馏和喷雾干燥得到水飞蓟素；

步骤(a)所述溶剂与水飞蓟饼质量比为：1.0～1.2:1；

所述步骤(a)具体过程为：所述水飞蓟饼由料封输送机输送到萃取器中，在45～55℃温度下，依次经由含水飞蓟油质量浓度为15.5～16.5％、13.5～14.5％、9.0～11.0％、5.0～7.0％、2.5～3.5％、1.2～2.0％、0.4～0.8％的溶剂进行七级喷淋浸泡萃取，再用溶剂喷淋浸泡萃取，以实现多级脉冲逆流萃取，并提取出含水飞蓟油和水飞蓟素的混合液，余下水飞蓟粕；

所述萃取时间为75～180min；

所述每一级浓度萃取过程后都有间断喷淋过程，实现脉冲式萃取；

所述步骤(b)具体过程为：所述含水飞蓟油和水飞蓟素的混合液经过滤器过滤，分离，除去杂质，然后进入分液箱，分离，得到水飞蓟油正己烷混合液和水飞蓟素甲醇混合液。

2.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(d)之后，还包括步骤(e)所述水飞蓟粕经过负压水蒸汽蒸馏脱除溶剂后，得到饲料水飞蓟粕。

3.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(c)所述负压逆流薄膜蒸发过程为：所述水飞蓟油正己烷混合液由泵泵入一效负压逆流薄膜蒸发器中与溶剂蒸汽逆向流动，蒸发水飞蓟油正己烷混合液中55～65％的正己烷，再进入二效负压逆流薄膜蒸发器，进一步蒸发正己烷，得到水飞蓟油混合液；

所述一效负压逆流薄膜蒸发器和二效负压逆流薄膜蒸发器中压力均为-0.03～-0.06MPa；

所述一效负压逆流薄膜蒸发器中温度为50～55℃，所述二效负压逆流薄膜蒸发器中温度为70～80℃；

所述负压水蒸汽汽提过程为：将所述水飞蓟油混合液泵入再沸器中加热至92～96℃，进入气压为-0.03～-0.06MPa的水蒸汽汽提塔内雾化成雾滴状，与从水蒸汽汽提塔底部喷入气压为0.04～0.08MPa的水蒸汽在塔板上逆流接触，经多层塔板汽提除去残余的正己烷，得到水飞蓟油。

4.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(d)所述负压升膜蒸发过程为：所述水飞蓟素甲醇混合液进入压力为-0.03～-0.06MPa升膜蒸发器中，加热至60～65℃，蒸发出55～65％的甲醇，得到水飞蓟素混合液；

所述负压精馏过程为：所述水飞蓟素混合液泵入再沸器中加热至65～75℃，进入负压精馏塔中精馏，精馏塔气压为-0.03～-0.06MPa，在精馏塔内水飞蓟素混合液被雾化成雾滴状，经4～6层塔板精馏，除去残余的甲醇，得到水飞蓟素粗液；

所述喷雾干燥过程为：将水飞蓟素粗液泵入干燥器中喷成雾状，被80～120℃的热风干燥处理，得到粉末状水飞蓟素。

5.如权利要求2所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(e)具体过程为：所述水飞蓟粕经输送设备进入立式多层连续水蒸汽蒸馏脱溶塔中，脱溶塔中设有预脱层，采用间接蒸汽加热，在搅拌作用下脱除60～70％的游离溶剂，然后进入透气层，继续脱除水飞蓟粕中的20～30％的溶剂，接着再进入水蒸汽蒸馏脱溶层，压力为0.04～0.08MPa的饱和水蒸汽均匀喷入水飞蓟粕中，蒸馏脱除水飞蓟粕内部的残余溶剂，脱除溶剂的水飞蓟粕进入30～35℃冷风层脱除水飞蓟粕中的水份，得到饲料水飞蓟粕；

所述水蒸汽蒸馏脱溶塔压力为-0.02～-0.03Mpa。