[发明专利]通过微通道反应器合成乙叉降冰片烯的方法有效
申请号: | 201510079071.X | 申请日: | 2015-02-13 |
公开(公告)号: | CN104692994B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 姚臻;曹堃;刘学;史家乐;宋月潇;张岩 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C13/43 | 分类号: | C07C13/43;C07C5/25 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 通过 通道 反应器 合成 乙叉降 冰片 方法 | ||
1.通过微通道反应器合成乙叉降冰片烯的方法,其特征是:微通道反应器包括反应段,依次进行以下步骤:
将1,3-丁二烯和环戊二烯溶液从进料口投入到反应段的反应通道内,反应通道内的反应温度为120℃-220℃、压力为2-20MPa,停留时间为1-10分钟,1,3-丁二烯与环戊二烯溶液的摩尔比为0.1-2:1;
得到的乙烯基降冰片烯直接在内壁负载有超强碱催化剂的微通道反应器内原位异构化反应制得乙叉降冰片烯;
所述环戊二烯溶液由环戊二烯和双环戊二烯以及可能包含的惰性有机溶剂组成;在该环戊二烯溶液中,环戊二烯和双环戊二烯的总浓度为10%-100wt%,所述环戊二烯与双环戊二烯的质量之比为0.43-19:1。
2.根据权利要求1所述通过微通道反应器合成乙叉降冰片烯的方法,其特征是:
超强碱催化剂的负载量为4.0-5.0nmol/cm2。
3.根据权利要求1或2所述通过微通道反应器合成乙叉降冰片烯的方法,其特征是:
所述超强碱催化剂为Na/Na2CO3型催化剂。
4.根据权利要求3所述通过微通道反应器合成乙叉降冰片烯的方法,其特征是:惰性有机溶剂为直链脂肪烃、环状脂肪烃、芳烃中至少一种。
5.根据权利要求4所述通过微通道反应器合成乙叉降冰片烯的方法,其特征是:
所述直链脂肪烃为辛烷,环状脂肪烃为环己烷,芳烃为甲苯。
6.根据权利要求5所述通过微通道反应器合成乙叉降冰片烯的方法,其特征是:所述环戊二烯溶液中,环戊二烯和双环戊二烯的总浓度为20%-60wt%。
7.根据权利要求6所述通过微通道反应器合成乙叉降冰片烯的方法,其特征是:
所述1,3-丁二烯与环戊二烯溶液的摩尔比为0.2-1:1,反应温度为140℃-180℃,反应压力为4-10MPa。
8.根据权利要求7所述通过微通道反应器合成乙叉降冰片烯的方法,其特征是:
所述微通道反应器还包括冷却段,由反应段流出的物料进入冷却段。
9.根据权利要求8所述通过微通道反应器合成乙叉降冰片烯的方法,其特征是:
所述环戊二烯溶液由环戊二烯和双环戊二烯以及甲苯组成;在该环戊二烯溶液中,环戊二烯和双环戊二烯的总浓度为40wt%,所述环戊二烯与双环戊二烯的质量之比为19:1;
反应通道内的反应温度为160℃、压力为5MPa,停留时间为4.0min,1,3-丁二烯与环戊二烯溶液的摩尔比为0.4:1。
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