[发明专利]从八角茴香精馏釜底残液中提取α、β‑不饱和酮的方法有效
| 申请号： | 201510078415.5 | 申请日： | 2015-02-13 |
| 公开（公告）号： | CN105315145B | 公开（公告）日： | 2017-03-15 |
| 发明（设计）人： | 林葵;黄岛平;韦英亮;黄和明;张思敏;谢集照;徐慧;陈秋虹;黄文琦 | 申请（专利权）人： | 广西壮族自治区分析测试研究中心 |
| 主分类号： | C07C49/255 | 分类号： | C07C49/255;C07C45/78;A24B15/30 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 | 代理人： | 罗保康 |
| 地址： | 530022 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 八角茴香 精馏 釜底残液中 提取 不饱和 方法 | ||
1.一种从八角茴香残渣中提取α、β-不饱和酮的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
（1）取八角茴香残渣100g，加入300ml乙酸乙酯，室温下搅拌2小时，滤去不溶物，得滤液，称取100g柱层析硅胶加入滤液中，拌样；
（2）称取820g柱层析硅胶装柱，依次用纯环己烷、环己烷：乙酸乙酯=50:1、10:1、5:1、1:1的混合溶剂梯度洗脱，每瓶流分接液250ml；
（3）各流分用薄层层析检测，合并瓶号编号如下：HY-1(1-26瓶)、HY-2(27-32瓶)、HY-3(33-37瓶)、HY-4(38-50瓶)、HY-5(51-77瓶)HY-6(78-81瓶)、HY-7(82-88瓶)、HY-8(89-99瓶)、HY-9(100-109瓶)、HY-10(110-127瓶)；
（4）将HY-7减压蒸馏除去溶剂，得5.1g粘稠物，用10g柱层析硅胶拌样，称取120g柱层析硅胶装柱，常压柱层析，石油醚：丙酮=10:1洗脱，第1-4瓶流分各接50ml，之后每瓶接10ml，合并瓶号编号如下：HY-7-1（1-10瓶）、HY-7-2（11-35瓶）、HY-7-3（36-46瓶）；
（5）将HY-7-2减压蒸馏除去溶剂，得2.5g粘稠物，凝胶柱层析，用二氯甲烷-甲醇=1:1洗脱，每10ml接一流分，各流分用薄层层析检测，合并瓶号编号如下，HY-7-2-1（1-7瓶），HY-7-2-2（8-11瓶），HY-7-2-3（12-18瓶），HY-7-2-4（19-20瓶）；其中，HY-7-2-2有结晶析出，用乙酸乙酯重结晶后得到1,4-二（4-甲氧基苯基）-3-丁烯-2-酮，结构如下：
。
2.如权利要求1所述的从八角茴香残渣中提取α、β-不饱和酮的方法，其特征在于：所述的八角茴香残渣为经过精馏后沉降于精馏器底部的粘稠状物质。
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