[发明专利]一种轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学物质的检测分析技术领域，尤其涉及一种冶炼轧辊时对冶炼渣料中二氧化钛的检测方法。

背景技术

轧辊是轧钢厂轧钢机上的重要零件，它作为使金属产生塑性变形的工具，是决定轧机效率和轧材质量的重要消耗部件。一般来说，通常使用电渣炉来冶炼轧辊，准确测定电渣炉渣料以及冶炼时渣料中二氧化钛的含量能够帮助我们有效分析判断轧辊的质量，同时，还有助于我们为冶炼低钛纯净钢的电渣炉渣料进行选料。渣料中二氧化钛的测定方法通常有化学分析方法和X射线荧光分析法，化学分析方法的分析过程复杂、操作繁琐、分析周期长且技术条件要求严格，因此难以满足生产要求，而X射线荧光分析法所用设备成本较高、难以做到大面积推广。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种检测成本低、便于准确检测轧辊冶炼渣料中二氧化钛含量的检测方法。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：

一种轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法，采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析检测，检测过程为：

(1)渣料试样前处理：称取一定质量的渣料试样放到盛有硼砂和碳酸钠混合熔剂的铂金坩埚中，搅拌均匀后再覆盖一层硼砂和碳酸钠混合熔剂，并在950～1050℃下熔融25～35min，然后冷却至室温，将铂金坩埚和熔融后的混合渣料试样一并放入烧杯中用硝酸浸取液进行低温加热浸取，然后取出坩埚并将坩埚上的残留物用硝酸浸取液洗净放到烧杯中，继续加热烧杯至烧杯中溶液沸腾，煮沸一段时间后，冷却，定容，干过滤后得到渣料试液，将渣料试液稀释10～20倍后制备成渣料待测液；

(2)标准溶液的配制：称取与渣料试样等质量的若干个二氧化钛含量不同的炉渣标准样品，炉渣标准样品的处理步骤同操作步骤(1)，制备成若干个炉渣标准溶液；

(3)制作标准工作曲线：利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定各炉渣标准溶液中二氧化钛的谱线强度，以各炉渣标准样品中的二氧化钛含量为横坐标、二氧化钛的谱线强度为纵坐标，制作成标准工作曲线；

(4)检测渣料待测液：利用电感耦合等离子体光谱仪对渣料待测液进行检测，得出渣料待测液中二氧化钛的谱线强度；

(5)将渣料待测液所检测出的二氧化钛谱线强度与标准工作曲线进行对比，得出渣料试样中二氧化钛的含量。

本发明进一步改进在于：所述混合熔剂中硼砂和碳酸钠的质量比为1:1～1:2；所用混合熔剂总用量与渣料试样的质量比为20:1～30:1，用于覆盖的混合熔剂占全部混合熔剂的比例为1:4～1:5。

本发明进一步改进在于：所述硝酸浸取液由体积比为1:8～1:10的浓硝酸和水配制而成；所述煮沸时间为1～2min。

本发明进一步改进在于：所述炉渣标准样品为四个，分别为电炉渣GSBH42013-94、高炉渣BH0127-1W、精炼炉渣GBW(E)010213和转炉渣GBW(E)010213。

本发明进一步改进在于：所用电感耦合等离子体发射光谱仪为内部设置有谱线干扰校正程序的iCAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器分析条件为：冲洗泵速为100rpm，分析泵速为50rpm，雾化器为高盐雾化器，RF功率为1150W，雾化器压力为30psi，雾化气流量为0.7L/min，辅助气流量为0.5L/min，冲洗时间为30s，积分时间为短波15s、长波5s，选择323.4nm、334.9nm、336.1nm谱线作为钛分析谱线。

由于采用上述技术方案，本发明所取得的技术进步在于：

该轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法中，渣料试样前处理所用混合熔剂为碱熔试剂，且混合熔剂在使用时一部分用于与渣料试样混匀，一部分用于覆盖在与碱熔试剂混合后的渣料试样上，这样做有助于完全充分地熔融所测渣料，从而保证检测的准确性；熔融后坩埚内的混合渣料试样在冷却后易粘结在坩埚中、不易倒出，浸取时，将铂金坩埚和熔融后的混合渣料试样一并放入烧杯中进行加热浸取，降低了渣料试样在铂金坩埚上的损失，操作简单方便；浸取液选用硝酸，既保证了浸取的完全，又保证了浸取后溶液的稳定性；电感耦合等离子体发射光谱仪在检测渣料待测液时，对渣料试液进行干过滤和稀释处理，降低了渣料试液中所含的微小颗粒对所用电感耦合等离子体发射光谱仪中雾化器堵塞的可能性。