[发明专利]一种轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法在审
| 申请号: | 201510076957.9 | 申请日: | 2015-02-13 |
| 公开(公告)号: | CN104677887A | 公开(公告)日: | 2015-06-03 |
| 发明(设计)人: | 沈立国;李英;黎平;孙志红 | 申请(专利权)人: | 中钢集团邢台机械轧辊有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73 |
| 代理公司: | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人: | 张明月 |
| 地址: | 054025 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 轧辊 冶炼 渣料中二 氧化 检测 方法 | ||
1.一种轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法,其特征在于:采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析检测,检测过程为:
(1)渣料试样前处理:称取一定质量的渣料试样放到盛有硼砂和碳酸钠混合熔剂的铂金坩埚中,搅拌均匀后再覆盖一层硼砂和碳酸钠混合熔剂,并在950~1050℃下熔融25~35min,然后冷却至室温,将铂金坩埚和熔融后的混合渣料试样一并放入烧杯中用硝酸浸取液进行低温加热浸取,然后取出坩埚并将坩埚上的残留物用硝酸浸取液洗净放到烧杯中,继续加热烧杯至烧杯中溶液沸腾,煮沸一段时间后,冷却,定容,干过滤后得到渣料试液,将渣料试液稀释10~20倍后制备成渣料待测液;
(2)标准溶液的配制:称取与渣料试样等质量的若干个二氧化钛含量不同的炉渣标准样品,炉渣标准样品的处理步骤同操作步骤(1),制备成若干个炉渣标准溶液;
(3)制作标准工作曲线:利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定各炉渣标准溶液中二氧化钛的谱线强度,以各炉渣标准样品中的二氧化钛含量为横坐标、二氧化钛的谱线强度为纵坐标,制作成标准工作曲线;
(4)检测渣料待测液:利用电感耦合等离子体光谱仪对渣料待测液进行检测,得出渣料待测液中二氧化钛的谱线强度;
(5)将渣料待测液所检测出的二氧化钛谱线强度与标准工作曲线进行对比,得出渣料试样中二氧化钛的含量。
2.根据权利要求1所述的一种轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法,其特征在于:所述混合熔剂中硼砂和碳酸钠的质量比为1:1~1:2;所用混合熔剂总用量与渣料试样的质量比为20:1~30:1,用于覆盖的混合熔剂占全部混合熔剂的比例为1:4~1:5。
3.根据权利要求2所述的一种轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法,其特征在于:所述硝酸浸取液由体积比为1:8~1:10的浓硝酸和水配制而成;所述煮沸时间为1~2min。
4.根据权利要求1所述的一种轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法,其特征在于:所述炉渣标准样品为四个,分别为电炉渣GSBH42013-94、高炉渣BH0127-1W、精炼炉渣GBW(E)010213和转炉渣GBW(E)010213。
5.根据权利要求1~4任一项所述的一种轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法,其特征在于:所用电感耦合等离子体发射光谱仪为内部设置有谱线干扰校正程序的iCAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪,仪器分析条件为:冲洗泵速为100rpm,分析泵速为50rpm,雾化器为高盐雾化器,RF功率为1150W,雾化器压力为30psi,雾化气流量为0.7L/min,辅助气流量为0.5L/min,冲洗时间为30s,积分时间为短波15s、长波5s,选择323.4nm、334.9nm、336.1nm谱线作为钛分析谱线。
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