[发明专利]一种单端氨基聚乙二醇单甲醚及其制备方法在审
| 申请号: | 201510073482.8 | 申请日: | 2015-02-12 |
| 公开(公告)号: | CN104710605A | 公开(公告)日: | 2015-06-17 |
| 发明(设计)人: | 郑增娟;于英杰;段煜 | 申请(专利权)人: | 郑增娟 |
| 主分类号: | C08G65/00 | 分类号: | C08G65/00 |
| 代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 吕翠莲 |
| 地址: | 261000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 聚乙二醇 甲醚 及其 制备 方法 | ||
1.一种单端氨基聚乙二醇单甲醚的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:
(1)聚乙二醇单甲醚-对甲苯磺酸酯(mPEG-OTs)的制备;
(2)聚乙二醇单甲醚-邻苯二甲酰亚胺(mPEG-PI)的制备;
(3)单端氨基聚乙二醇单甲醚 (mPEG-NH2)的制备。
2.如权利要求1所述的单端氨基聚乙二醇单甲醚制备方法,其特征在于:所述单端氨基聚乙二醇单甲醚的制备方法中采用的有机溶剂为:无水乙醚,二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
3.如权利要求1所述的单端氨基聚乙二醇单甲醚的制备方法,其特征在于:所述聚乙二醇单甲醚-对甲苯磺酸酯(mPEG-OTs)的制备方法包括以下步骤:
(1)反应步骤;
(2)提纯步骤。
4.如权利要求3所述的单端氨基聚乙二醇单甲醚的制备方法,其特征在于:所述反应步骤中:聚乙二醇单甲醚(mPEG)与对甲苯磺酰氯(TsCl)的摩尔比为1~3:3~9。
5.如权利要求1所述的单端氨基聚乙二醇单甲醚的制备方法,其特征在于:所述聚乙二醇单甲醚-邻苯二甲酰亚胺(mPEG-PI)的制备方法包括以下步骤:
(1)反应步骤;
(2)提纯步骤。
6.如权利要求5所述的单端氨基聚乙二醇单甲醚的制备方法,其特征在于:所述反应步骤中:聚乙二醇单甲醚-对甲苯磺酸酯(mPEG-OTs)与邻苯二甲酰亚胺钾(PPI)的摩尔比为1~6:3~18。
7.如权利要求1所述的单端氨基聚乙二醇单甲醚的制备方法,其特征在于:所述单端氨基聚乙二醇单甲醚 (mPEG-NH2)的制备方法包括以下步骤:
(1)反应步骤;
(2)提纯步骤。
8.如权利要求1所述的单端氨基聚乙二醇单甲醚的制备方法,其特征在于:所述mPEG-OTs的收率为84.54%以上,mPEG-PI的收率为88.96%以上,mPEG-NH2的收率为88.72%以上。
9.一种单端氨基聚乙二醇单甲醚的制备方法制备的单端氨基聚乙二醇单甲醚,其特征在于:所述mPEG-OTs的纯度为95.74%以上,mPEG-PI的纯度为96.88%以上,mPEG-NH2的纯度为99.51%以上。
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