[发明专利]一种锐钛矿型氧化钛纳米材料整体柱及其制备方法和应用有效
申请号: | 201510072110.3 | 申请日: | 2015-02-11 |
公开(公告)号: | CN104587988A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
发明(设计)人: | 胡斌;刘小兰;何蔓;陈贝贝 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | B01J20/285 | 分类号: | B01J20/285;B01J20/30;B01D15/08 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 张火春 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锐钛矿型 氧化 纳米 材料 整体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种锐钛矿型氧化钛整体柱的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将单体、交联剂、致孔剂一起混合均匀,然后加入锐钛矿型氧化钛纳米颗粒,分散均匀,得到溶液A;其中,每毫升单体和交联剂的混合液中加入0.8-2克锐钛矿型氧化钛纳米颗粒;
(2)将引发剂加入到溶液A中,除去气泡,得到预聚液B;
(3)将预聚液B注入乙烯化的石英毛细管中,将两端封口,置于50-70 °C的水浴锅中反应12-24 h,反应完毕后用有机溶剂冲洗毛细管,即得到锐钛矿型氧化钛整体柱;
所述引发剂的质量为单体质量的1%。
2.根据权利要求1所述的锐钛矿型氧化钛整体柱的制备方法,其特征在于:所述的单体为甲基丙烯酸或甲基丙烯酸缩水甘油酯。
3.根据权利要求1或2所述的锐钛矿型氧化钛整体柱的制备方法,其特征在于:所述的交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯或丙三醇三甲基丙烯酸酯。
4.根据权利要求1或2所述的锐钛矿型氧化钛整体柱的制备方法,其特征在于:所述的致孔剂为体积比为3:1的甲醇-水混合液。
5.根据权利要求1或2所述的锐钛矿型氧化钛整体柱的制备方法,其特征在于:所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
6.根据权利要求1或2所述的锐钛矿型氧化钛整体柱的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙醇。
7.根据权利要求1或2所述的锐钛矿型氧化钛整体柱的制备方法,其特征在于:所述的石英毛细管的乙烯化方法包括以下步骤:将石英毛细管依次用超纯水冲洗10 min,1.0 mol L-1的NaOH冲洗2 h,超纯水冲洗30 min,1.0 mol L-1 HCl冲洗2 h,超纯水冲洗30 min至中性;然后在氮气保护下于160°C干燥5 h;再注入体积比为1:1的乙醇/甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷对石英毛细管内壁进行双键的键合,即成。
8.根据权利要求1或2所述的锐钛矿型氧化钛的制备方法,其特征在于,所述的锐钛矿氧化钛纳米颗粒的制备方法包括以下步骤:在不断搅拌条件下,将钛酸四丁酯溶于纯乙醇中,搅拌15 min后,加入磷酸水溶液;然后在室温下搅拌3 h,再在剧烈搅拌下,加入适量的去离子水,继续搅拌2 h得到溶胶,然后在78°C下将水和乙醇蒸发;将最终的固体产物用水和乙醇清洗后在80°C的真空干燥箱中过夜干燥,然后在500°C温度下煅烧3 h,即得到锐钛矿型氧化钛纳米颗粒。
9.一种锐钛矿型氧化钛整体柱,其特征在于:由权利要求1~8任一项所述的方法制备得到。
10.权利要求9所述的锐钛矿型氧化钛整体柱在样品萃取领域的应用。
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