[发明专利]一种1‑氯‑1,1,2,2‑四氟乙烷的制备方法有效
| 申请号: | 201510071933.4 | 申请日: | 2015-02-11 |
| 公开(公告)号: | CN104725184B | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
| 发明(设计)人: | 付金萍;王树华;周强;杨仲苗;吕杨 | 申请(专利权)人: | 巨化集团技术中心 |
| 主分类号: | C07C19/12 | 分类号: | C07C19/12;C07C17/087 |
| 代理公司: | 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙)33217 | 代理人: | 施少锋 |
| 地址: | 324004 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙烷 制备 方法 | ||
1.一种1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)催化剂母体的制备
a、先用试管选取有机胺化合物,所述有机胺化合物为三正丙胺、三正丁胺、N,N-二甲基苯胺、N,N-二异丙基乙胺中的一种或一种以上的混合物;
b、把所述有机胺化合物与氯化氢混合形成二元体系,作为加成反应的催化剂;
c、然后将所述催化剂装入带有搅拌器的反应器中;
2)加成反应
a、先将所述催化剂置于所述反应器的底部,并将所述反应器的进、出气口关闭;
b、然后通过管式电阻炉对所述反应器进行加热;
c、以氯化氢与四氟乙烯的主要原料,打开所述反应器的进气口,通过计量将所述氯化氢与所述四氟乙烯按摩尔比为1~20:1,通入所述反应器中,并关闭所述进气口,通过搅拌器进行搅拌,搅拌时间为50~100s;
d、最后进行加成反应,控制反应温度为20~200℃,停留时间为10~300s;
3)尾气洗涤
a、先将所述反应器的气体出口端连接洗涤槽,并在所述洗涤槽中加入温水,控制温水的温度为40~60℃;
b、然后用干燥的布将收集器擦拭干净,连接在所述洗涤槽的气体出口处;
c、打开所述反应器的出气口,使气体经所述洗涤槽洗涤后通入所述收集器进行收集;
d、所述收集器内的气体通过干燥管干燥后,制备得到1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷,所述氯化氢与所述1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷的摩尔比为1~20:1;
4)产物检测
将所得产物通过气相色谱/质谱联用法进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷的制备方法,其特征在于:步骤1)中的所述催化剂为三正丁胺。
3.根据权利要求1所述的一种1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷的制备方法,其特征在于:步骤2)中的所述反应温度为100~180℃。
4.根据权利要求1所述的一种1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷的制备方法,其特征在于:步骤2)中的所述停留时间为50~200s。
5.根据权利要求1所述的一种1-氯-1,1,2,2-四氟乙烷的制备方法,其特征在于:步骤2)中的所述氯化氢与所述四氟乙烯的摩尔比为3~8:1。
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