[发明专利]一种可提高橡胶产品韧性和耐磨性能的不溶性硫磺及其制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及不溶性硫磺制备技术领域，具体涉及一种可提高橡胶产品韧性和耐磨性能的不溶性硫磺及其制作方法。

背景技术

不溶性硫磺又称为弹性硫或聚合硫，由大量硫原子通过聚合而成的线性高分子，相对分子质量可达数万，是一种无毒、可燃的黄色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名，它是普通硫磺的高聚合形态的同素异形体和高分子改性品种。不溶性硫磺是一种高效橡胶硫化剂，具有在胶料中分布稳定性好，制品硫化交联点均匀能克服胶料表面“喷霜”，增进橡胶与钢丝或化纤帘子线的粘结等优点。目前，不溶性硫磺绝大多数用于橡胶工业，已成为生产高质量子午线轮胎的专用硫化剂。

低温液相法制备不溶性硫磺只将硫磺熔体过热，不需要将硫磺气化，温度相对较低，具有能耗低、生产条件相对温和的优点，其中最为关键的工艺环节为急冷和固化，两者在很大程度上影响最终产品的性能，现有技术中生产的不溶性硫磺存在分散性不佳、热稳定性不高、品味低、工艺复杂等缺陷。

发明内容

本发明的目的就是提供一种可提高橡胶产品韧性和耐磨性能的不溶性硫磺及其制作方法，以克服现有技术的不足。

本发明的目的是这样实现的：

一种可提高橡胶产品韧性和耐磨性能的不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成：硫磺粉100、白炭黑0.6-0.9、麦芽糖2-3、季戊四醇硬脂酸酯0.4-0.7、苯甲酸甲酯6-8、硬脂酸锌0.1-0.3、偶氮二氰基戊酸0.3-0.5、石墨粉0.7-1.1、三氯化铈0.1-0.2、碘化钾0.5-0.8、氢氧化镁0.2-0.4、防老剂4020 0.05-0.09、适量水。

所述的一种可提高橡胶产品韧性和耐磨性能的不溶性硫磺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将白炭黑、麦芽糖、偶氮二氰基戊酸加适量水加热至50-60℃超声波分散研磨3-6小时，喷雾干燥制得改性白炭黑；

（2）将硫磺粉于120-145℃下加热至熔融状态，升温至160℃加入改性白炭黑、三氯化铈、硬脂酸锌搅拌均匀，继续升温至220-310℃，保温1-2h；

（3）将上述得到的高温硫磺液体迅速倒入常温淬冷液中急速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；

（4）将淬冷后得到的悬浊液和防老剂4020一起放置到带有搅拌装置的反应器内于50-60℃下进行固化4-4.5h，得到不溶性硫磺粗产品；

（5）将不溶性硫磺粗产品加入石墨粉、碘化钾、苯甲酸甲酯及其他剩余成分高速搅拌10-15分钟，进行包覆，经负压干燥、研磨、筛分、充油得到不溶性硫磺粉。

本发明有以下有益效果：本发明采用低温液相法在制备过程中加入改性后的白炭黑作为抗静电剂，与有机介质具有良好的相容性，能防止白炭黑的聚集，提高白炭黑在橡胶中的分散性并可消除产品的静电，同时本发明选取0.1%季戊四醇水溶液为淬冷液，具有成本低、淬冷效果显著、萃取效率高的特点，利用本发明的生产方法制得的不溶性硫磺高热稳定性及分散性均有大幅提高，还可提高橡胶产品韧性和耐磨性能，完全可以满足子午线轮胎对“三高”不溶性硫磺的要求。

具体实施方式

所述的一种可提高橡胶产品韧性和耐磨性能的不溶性硫磺，其特征在于，由下列重量份的原料制成：硫磺粉100、白炭黑0.8、麦芽糖2、季戊四醇硬脂酸酯0.4、苯甲酸甲酯7、硬脂酸锌0.1、偶氮二氰基戊酸0.4、石墨粉0.7、三氯化铈0.1、碘化钾0.5、氢氧化镁0.2、防老剂4020 0.07、适量水。

制作方法包括以下步骤：

（1）将白炭黑、麦芽糖、偶氮二氰基戊酸加适量水加热至50-60℃超声波分散研磨3-6小时，喷雾干燥制得改性白炭黑；

（2）将硫磺粉于120-145℃下加热至熔融状态，升温至160℃加入改性白炭黑、三氯化铈、硬脂酸锌搅拌均匀，继续升温至220-310℃，保温1-2h；

（3）将上述得到的高温硫磺液体迅速倒入常温淬冷液中急速冷却，形成均匀的不溶性硫磺粒子并悬浮于淬冷液中；

（4）将淬冷后得到的悬浊液和防老剂4020一起放置到带有搅拌装置的反应器内于50-60℃下进行固化4-4.5h，得到不溶性硫磺粗产品；

（5）将不溶性硫磺粗产品加入石墨粉、碘化钾、苯甲酸甲酯及其他剩余成分高速搅拌10-15分钟，进行包覆，经负压干燥、研磨、筛分、充油得到不溶性硫磺粉。

使用本发明生产的不溶性硫磺的技术参数指标如下：

（1）成品不溶性硫磺分散性良好，含量为87.9%；

（2）经105℃，15 min加热处理后，不溶性硫磺的热稳定率达到92.1%。