[发明专利]一种纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征是，包括步骤如下：

(1)在反应釜中预先盛有表面活性剂、高价金属离子盐、填料中的一种或几种与水的混合物，将磷源、铁源分别配成溶液，按等摩尔反应量比例送入反应釜中搅拌反应，同时加碱液控制反应液的pH值为2～4，控制反应温度为25～90℃，反应0.5～4h，所得产物分离、洗涤、干燥得磷酸铁前驱体；

(2)将磷酸铁前驱体在惰性或还原气氛保护下，升温至400～600℃，恒温5～10小时后自然冷却，得到去除结晶水的纳米磷酸铁前驱体；

(3)将纳米磷酸铁前驱体与锂源、碳源及分散剂混合，将各物料置于球磨机中球磨制成纳米浆料，纳米浆料在惰性或还原气氛保护下，升温至600～900℃，恒温10～24小时后自然冷却，得到纳米磷酸铁锂材料。

2.根据权利要求1所述的一种纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征是，步骤(1)所述的表面活性剂为非离子表面活性剂PEG、OP、P123、PMAA、PEO、PPO、PVP中一种或几种，添加质量为原料铁源的0～10％；掺杂高价金属离子盐中的高价金属离子为V³⁺、Nb⁵⁺、Al³⁺、Ti⁴⁺、W⁶⁺、Zr⁴⁺中的一种或几种，掺杂高价金属离子盐的质量为磷酸铁锂的0～10％；所述的填料为陶瓷微球、玻璃珠的一种或两种，加入量占总反应体系体积的0～50％，反应体系的体积为0.5-100L。

3.根据权利要求2所述的一种纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征是，步骤(1)所述的表面活性剂选PEG和PVP两种表面活性剂，总添加量为原料铁源质量的1-10％，PEG与PVP质量比为5-90：100；高价金属离子盐选含V³⁺高价金属离子盐，添加摩尔比为Fe³⁺:V³⁺＝1-10:100。

4.根据权利要求1所述的一种纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征是，步骤(1)所述的铁源为FeNO₃、FeCl₃、Fe₂(SO₄)、FeSO₄、FeC₂O₄、(NH₄)₂SO₄·FeSO₄中的一种或几种的混合物；所述的磷源为H₃PO₄、NH₄H₂PO₄、(NH₄)₂HPO₄、LiH₂PO₄和Na₃PO₄中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征是，步骤(1)磷源、铁源溶液的浓度均为0.2～5摩尔/升；碱液为氨或氢氧化钠的水溶液，水溶液中碱的浓度为0.5～10摩尔/升。

6.根据权利要求1所述的一种纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征是，步骤(2)所述的纳米磷酸铁前驱体材料颗粒粒径为50～100nm。

7.根据权利要求1所述的一种纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征是，步骤(3)所述的锂源为Li₂CO₃、LiOH、LiH₂PO₄、CH₃COOLi和C₂HLiO₄中的一种或几种的混合物；所述碳源选自柠檬酸、乙二醇、蔗糖、葡萄糖、碳纳米管、石墨烯中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的一种纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征是，步骤(3)所述的分散剂为乙醇、丙酮、去离子水中的一种或几种，加入比例为纳米磷酸铁前驱体材料质量的1-10％。

9.根据权利要求1所述的一种纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征是，锂源、铁源和磷源的用量摩尔比例是锂:铁:磷＝(0.9～1.2):1:1，碳源的添加量为纳米磷酸铁前驱体材料质量的0.5-20％。