[发明专利]一种磺酰肼化合物的制备方法

权利要求书

1.一种磺酰肼化合物的制备方法，其特征是：以亚磺酸和偶氮二甲酸酯为原料，加入溶剂，进行氢磺酰化反应，反应完成后，减压浓缩至无溶剂，得到粗产物，粗产物分离提纯，得产物磺酰肼化合物，反应式为：

 其中：R¹为芳基、芳烷基、烷基、环烷基； R²为芳基、芳烷基、烷基、环烷基； R³为芳基、芳烷基、烷基、环烷基。

2.据权利要求1所述的制备方法，其特征是：

所述的芳基为取代或未取代的芳基，包括单核芳基、多核芳基或含有杂原子的芳基；所述的单核芳基为苯基；所述的多核芳基为联苯基、萘基、吡咯基、苯并噻吩基、苯并呋喃基、吲哚基、喹啉基、吡嗪基、甲基吡咯基、咪唑基、吡唑基或啶基；所述的含有杂原子的芳基为吡啶基、呋喃基、吡咯基、咪唑基、噻唑基或甲基噻吩基，所述的杂原子为氮、氧或硫；所述的取代的单核芳基的取代基为含有1-6个碳原子的低级烷烃、卤素、低级烷氧基、硝基、氰基、乙酰氧基、酯基或烷氧羰基；

所述的芳烷基，为取代或未取代的芳烷基，所述的芳烷基为烷基含有1-6个碳原子的芳基低级烷基；所述的取代的芳烷基为甲氧基苄基、甲基苄基、氟代苄基、氯代苄基、硝基苄基、苯乙基或吡啶甲基；所述的未取代的芳烷基为苄基；

所述的烷基为具有1-22个碳原子的直链或支链烷基；

所述的环烷基为具有3-12个碳原子的环烷基，包括环丙基、环丁基、环戊基、环己基或金刚烷。

3.据权利要求2所述的制备方法，其特征是，所述的烷基为含有1-8个碳原子的低级烷基，包括乙基、丙基、异丙基、丁基、正戊基、异戊基、己基、庚基或辛基。

4.据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述的溶剂为非质子性溶剂和质子性溶剂中的一种或几种；所述的非质子性溶剂为二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、1,4-二氧六环、1,2-二甲氧基乙烷、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、苯、二甲亚砜或N,N-二甲基甲酰胺；所述的质子性溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或水。

5.据权利要求4所述的制备方法，其特征是：所述的溶剂为甲醇。

6.据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的亚磺酸为苯亚磺酸、对甲氧基苯亚磺酸、对甲基苯亚磺酸、对氯苯亚磺酸、对溴苯亚磺酸、对氟苯亚磺酸、临溴苯亚磺酸、对三氟甲基苯亚磺酸、对乙酰基苯亚磺酸、对硝基苯亚磺酸、对乙酰氨基苯亚磺、萘亚磺酸或三氟甲基亚磺酸。

7.据权利要求1所述的制备方法，其特征是：原料亚磺酸与偶氮二碳酸酯的摩尔比为1:1～1:8，反应温度为0℃～100℃，反应时间为12-48小时。

8.据权利要求7所述的制备方法，其特征是：原料亚磺酸与偶氮二碳酸酯的摩尔比为1:1～2:1，反应温度为25℃～60℃，反应时间为12-24小时。

9.据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的粗产物分离提纯方法为：用石油醚和乙酸乙酯的混合洗脱剂冲洗，石油醚与乙酸乙酯体积比为3:1～5:1，快速柱层析，得产物磺酰肼化合物。