[发明专利]一种头孢丙烯的制备方法有效
| 申请号: | 201510062532.2 | 申请日: | 2015-02-06 |
| 公开(公告)号: | CN104610279B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
| 发明(设计)人: | 顾士崇;裴文;孙会 | 申请(专利权)人: | 浙江华方药业股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D501/22 | 分类号: | C07D501/22;C07D501/04 |
| 代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司33100 | 代理人: | 杨嘉芳,徐关寿 |
| 地址: | 318020 浙江省台*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 头孢 丙烯 制备 方法 | ||
1.一种头孢丙烯的制备方法,其特征在于该制备方法包括如下步骤:
A、在反应容器中加入定量的7-[D-2-叔丁氧羰基氨基-2-(4-甲氧基苯基)乙酰胺基]-3-氯甲基-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯、镁粉和溶剂,在10~100℃下反应1~5小时;
B、滴加定量的丙烯基卤,再在10~100℃下反应1~5小时;
C、冷却至室温,滴加三氟乙酸,搅拌,经后处理得到头孢丙烯一水合物产品;
所述溶剂为四氢呋喃、含有1~10个碳原子的烷基四氢呋喃、或含有1~10个碳原子的醚类。
2.根据权利要求1所述的头孢丙烯的制备方法, 其特征在于所述步骤A中溶剂的重量用量为7-[D-2-叔丁氧羰基氨基-2-(4-甲氧基苯基)乙酰胺基]-3-氯甲基-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯重量的1~10倍。
3.根据权利要求1所述的头孢丙烯的制备方法, 其特征在于步骤B所述丙烯基卤为丙烯基氯或丙烯基溴。
4.根据权利要求1或3所述的头孢丙烯的制备方法, 其特征在于所述镁粉、丙烯基卤与7-[D-2-叔丁氧羰基氨基-2-(4-甲氧基苯基)乙酰胺基]-3-氯甲基-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯投料物质的摩尔比为1~1.5:1~1.5:1。
5.根据权利要求4所述头孢丙烯的制备方法, 其特征在于所述镁粉与丙烯基卤的投料摩尔比为1:1。
6.根据权利要求1所述的头孢丙烯的制备方法,其特征在于步骤C所述后处理依次为减压蒸除溶剂,加入乙醇水溶液,在冰盐浴冷却下,用饱和碳酸氢钠溶液调pH值6.5~7,析出淡黄色固体,过滤,用乙醚洗涤,干燥得到头孢丙烯一水合物产品。
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