[发明专利]一种减肥类中成药和保健食品中非法添加物的Q-Orbitrap高分辨质谱检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药品、保健食品或食品的分析技术领域，特别是涉及一种减肥类中成药和保健食品中非法添加物的Q-Orbitrap高分辨质谱检测方法。

背景技术

近年来，中成药保健食品中非法添加化学药物已成为一种普遍现象，一些不法厂商为片面追求治疗效果，获取经济暴利，擅自在中草药和保健食品中非法添加化学药物。咖啡因、呋塞米、酚酞、盐酸西布曲明、盐酸芬氟拉明等药物为减肥类产品的常用非法添加物，均有一定的不良反应，如滥用或使用不当会导致不良后果。中药及纯天然保健食品长期以来深受广大患者的喜爱，然而目前有些减肥类中药制剂及保健食品的生产厂家受利益驱动，在中药制剂和保健品中非法掺入减肥类化学药，使其符合广告所宣传的治疗效果以促进销售，由于处方中没有标明添加化学药物的种类及剂量，如使用不当，将对服用者的健康和生命造成威害。为有效打击这种制假掺伪的不法行为，有必要建立快速、专属的方法鉴定中药制剂及保健食品中非法掺入的此类药物。由于中药制剂及保健食品成分复杂，建立和完善非法添加药物检测方法也成为药物分析界的热点之一。被研究和报道的非法药物检测方法中，以HPLC和低分辨LC-MS(四级杆，离子阱)为主要技术手段。但目前的HPLC和低分辨LC-MS法存在着灵敏度低、选择性差、定性能力弱、确证性不够强等缺点，不能实现100％的筛查正确率，在日常非法添加检测时有时会出现假阳性和假阴性样品，造成检验工作错判漏判等失误。

因此，人们仍然需要一种操作更简单、速度更快且更安全、污染更小抗干扰能力更强的检验方法，以便于准确快速的鉴别出减肥类中成药、保健食品和食品中是否添加非法添加物。Orbitrap高分辨质谱仪(Orbitrap HRMS)是最新的高分辨质谱技术，分辨率最高可达1 000 000以上，质量精度可达0.1-1ppm。Orbitrap HRMS通过革新性的新质谱技术，可进行高精度的目标物或非目标物的筛选，同时提供大范围的定性和定量分析。然而，Orbitrap HRMS的强大的定性定量潜力却未见用于减肥类中成药和保健食品中的非法添加检测。

发明内容

本发明提供了一种减肥类中成药和保健食品中非法添加物的Q-Orbitrap高分辨质谱检测方法，该检测方法高灵敏度、高选择性、定性能力强，可用于减肥类中成药和保健食品中非法添加物的快速鉴定、确证和定量。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种减肥类中成药和保健食品中非法添加物的Q-Orbitrap高分辨质谱检测方法，其特征在于包括以下步骤：

1)采用Q-Orbitrap高分辨质谱仪，通过Full MS scan/dd–MS²(Top N)扫描模式，正负离子同时检测，在一个分析周期12分钟内完成对样品中分析物的分离和高精度一级、二级质谱扫描，得到准确质量数和准确碎片离子信息；

2)通过比较样品与减肥类化学成分对照品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱，确定样品中是否掺杂了减肥类化学药物，并对潜在的阳性样品进行定量分析；所述减肥类化学成分对照品为咖啡因、呋塞米、盐酸芬氟拉明、酚酞、盐酸西布曲明。

3)将得到的实验数据以Exact Finder 1.0软件进行快速筛查、确证和定量。

更进一步优选的，所述高分辨质谱仪的质谱条件色谱条件为：

流动相：含0.1％冰醋酸的10mmol·L^-1的NH₄AC(A)–甲醇(B)，梯度洗脱(0～0.5min，20％B；0.5～6.5min，20％～85％B；6.5～9.0min，85％B；9.1～12min，20％B)；流速：300μL/min；柱温：30℃；自动进样器控温：20℃；进样量：5μL。

所述高分辨质谱仪的质谱条件：