[发明专利]一种减肥类中成药和保健食品中非法添加物的Q-Orbitrap高分辨质谱检测方法

权利要求书

1.一种减肥类中成药和保健食品中非法添加物的Q-Orbitrap高分辨质谱检测方法，其特征在

于包括以下步骤：

1)采用Q-Orbitrap高分辨质谱仪，通过Full MS scan/dd–MS²(Top N)扫描模式，正负离子同时检测，在一个分析周期12分钟内完成对样品中分析物的分离和高精度一级、二级质谱扫描，得到准确质量数和准确碎片离子信息；

2)通过比较样品与减肥类化学成分对照品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱，确定样品中是否掺杂了减肥类化学药物，并对潜在的阳性样品进行定量分析；所述减肥类化学成分对照品为咖啡因、呋塞米、盐酸芬氟拉明、酚酞、盐酸西布曲明。

3)将得到的实验数据以Exact Finder 1.0软件进行快速筛查、确证和定量。

2.根据权利要求1所述的减肥类中成药和保健食品中非法添加物的检测方法，其特征在于，所述高分辨质谱仪的质谱条件色谱条件为：

流动相：含0.1％冰醋酸的10mmol·L^-1的NH₄AC(A)–甲醇(B)，梯度洗脱(0～0.5min，20％B；0.5～6.5min，20％～85％B；6.5～9.0min，85％B；9.1～12min，20％B)；流速：300μL/min；柱温：30℃；自动进样器控温：20℃；进样量：5μL；

所述高分辨质谱仪的质谱条件：

Full MS scan/dd–MS²(Top N)扫描模式，正负离子同时检测；一级质谱扫描分辨率70000FWHM，二级质谱扫描分辨率17500FWHM；full MS一级全扫描范围为m/z 100-500，自动增益控制AGC、最大注入时间IT分别设为1.0e⁶和100ms；dd–MS²数据依赖的二级扫描AGC设为2.0e⁵，最大IT设为50ms，分离窗口isolation window设为1.0m/z，underfill ratio设为1.0％，强度阈值intensity threshold设为4.0e⁴，同位素排除exclude isotopes设为on，动态排除dynamic exclusion设为10.0s。