[发明专利]乙二胺功能化的三维有序介孔有机硅固载的Pd(II)催化剂

权利要求书

1.乙二胺功能化的三维有序介孔有机硅固载的Pd(II)催化剂，其特征是该Pd(II)催化剂的制备方法是：首先将乙二胺桥联硅烷与苯基桥联硅烷在表面活性剂作用下进行共缩聚，得到乙二胺功能化三维有序介孔有机硅材料；然后将Pd(II)固载在乙二胺功能化三维有序介孔有机硅材料上，得到乙二胺功能化的三维有序介孔有机硅固载的Pd(II) 催化剂；其具体步骤如下：

（1）将表面活性剂、醇与盐酸混合制成表面活性剂浓度为3.8 ~4.2 mM、醇浓度为0.32~0.50 M、HCl浓度为0.11~0.15 M的水溶液，在30～40 ^oC混合均匀；加入1, 2-双三乙氧基硅苯，预聚50~80 min；再加入乙二胺基桥联硅烷，继续反应22~28 h；并在95~105 ^oC陈化70~80 h；

（2）将步骤（1）所得固体经萃取除去表面活性剂，碱洗涤，干燥，得乙二胺功能化的三维有序介孔有机硅(DA-PMO)；

（3）将DA-PMO 加入到含有Pd(II)化合物的醇溶液中，在40~60 ^oC搅拌10-16 h后，过滤、洗涤、干燥，得到三维有序介孔的有机硅固载的Pd(II)非均相催化剂。

2.根据权利要求1所述的乙二胺功能化的三维有序介孔有机硅固载的Pd(II)催化剂，其特征是：步骤（1）中，1,2-双三乙氧基硅苯与乙二胺桥联硅烷的摩尔比为5:1~99:1；所述的表面活性剂为P123；所述的乙二胺桥联硅烷为双[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺或双[3-(三乙氧基硅基)丙基]乙二胺。

3.根据权利要求1所述的乙二胺功能化的三维有序介孔有机硅固载的Pd(II)催化剂，其特征是：步骤（2）中，所用的萃取剂为酸性醇混合溶液，萃取温度在60~90 ^oC，萃取时间为30~50 h；固体和萃取剂溶液的质量体积比为1g: 400~600 mL；所述的醇为甲醇、乙醇或丙醇；所述的酸为盐酸、硫酸，酸在萃取剂溶液中含量为0.2~0.4 mol/L；洗涤所用的碱溶液为0.1M~饱和NaHCO₃、0.1M~饱和Na₂CO₃溶液、0.1M~饱和KHCO₃或0.1M~饱和K₂CO₃溶液；在20~30 ^oC搅拌洗涤5~10 h，固体和碱溶液的质量体积比为1g:1~8 mL。

4.根据权利要求1所述的乙二胺功能化的三维有序介孔有机硅固载的Pd(II)催化剂，其特征是：步骤（3）中，所述的Pd(II) 化合物是Pd(CH₃CN)₂Cl₂、Pd(OAc)₂或PdCl₂中的一种；

所述的醇为甲醇、乙醇或丙醇；Pd(II) 化合物与醇的质量体积比为1g:80~150mL；DA-PMO与Pd(II) 化合物的质量比为1:0.05~0.20。

5.根据权利要求1所述的乙二胺功能化的三维有序介孔有机硅固载的Pd(II)催化剂，其特征是：步骤（3）中，得到的三维有序介孔的有机硅固载的Pd(II)非均相催化剂具有有序的三维六方介孔结构，比表面积为500~600 m²/g，孔径为4.0~6.0 nm，孔容为0.4~0.8cm³/g，Pd(II)的固载量为0.2~2.5 wt%。

6.根据权利要求1所述的乙二胺功能化的三维有序介孔有机硅固载的Pd(II)催化剂，其特征是：步骤（3）中，得到的三维有序介孔的有机硅固载的Pd(II)非均相催化剂应用于水相中Suzuki反应，Suzuki反应过程采用下式表示：

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