[发明专利]一种重油中氮化物的脱除方法有效

专利信息
申请号: 201510057910.8 申请日: 2015-02-04
公开(公告)号: CN104629792A 公开(公告)日: 2015-05-20
发明(设计)人: 杨淑清;郑贤敏;文建军;王路辉;王东光 申请(专利权)人: 浙江海洋学院
主分类号: C10G29/20 分类号: C10G29/20
代理公司: 北京世誉鑫诚专利代理事务所(普通合伙) 11368 代理人: 郭官厚
地址: 316022 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 重油 氮化物 脱除 方法
【权利要求书】:

1.一种重油中氮化物的脱除方法,所述方法包括如下步骤:使固载离子液体脱氮剂和重油发生脱氮反应,反应完成后,将反应体系冷却,反应混合物进行离心处理,将脱氮剂分离出来,得到脱氮后的重油。

2.如权利要求1所述的脱除方法,其特征在于:所述固载离子液体脱氮剂与重油的重量比为1:10-100;反应温度为80-250℃;反应时间为10-60分钟。

3.如权利要求1或2所述的脱除方法,其特征在于:所述固载离子液体脱氮剂是按照如下步骤制备的:

S1:将[R1R2R3NH]X1与MX2n按照摩尔比1:1-3进行混合,在室温下搅拌混合20-40分钟,然后升高温度至80-100℃,并在该温度下持续搅拌2-6小时,反应完成后,自然冷却至室温,干燥,得到基础离子液体;

S2:将固体载体加入到酸性溶液中,回流处理,然后过滤得到固体物A;将固体物A再次在混合酸中搅拌处理,过滤,将得到的固体物B用去离子水洗涤至中性,真空干燥,得到干燥固体物;

S3:将步骤S1的基础离子液体、步骤S2的干燥固体物、金属化合物加入到溶剂中,在惰性气氛下,搅拌升温至60-90℃,反应12-25小时;反应结束后,静置冷却,抽滤、干燥,得到固体;

S4:将步骤S3的所得固体放入索氏提取器中,用溶剂抽提3-12小时,然后过滤,去离子水洗涤,干燥,得到所述固载离子液体脱氮剂。

4.如权利要求3所述的脱除方法,其特征在于:在步骤S1中,R1、R2和R3各自独立地为H、C1-6烷基或苄基,且其中至少一个不为H;X1、X2各自独立地为卤素;M为铝、铁或锌;n为2-4的整数。

5.如权利要求3或4所述的脱除方法,其特征在于:在步骤S1中,所述MX2n可为三氯化铝、三氯化铁、氯化亚铁、氯化锌、三溴化铝、三溴化铁、溴化锌、溴化亚铁等中的任何一种,最优选为三氯化铝、三氯化铁、三溴化铝或三溴化铁。

6.如权利要求3-5任一项所述的脱除方法,其特征在于:在步骤S2中,所述固体载体选自活性炭、SiO2、氧化铝或介孔分子筛中的任何一种或任何多种的混合物。

7.如权利要求3-6任一项所述的脱除方法,其特征在于:在步骤S2中,所述混合酸为浓硫酸和浓硝酸的混合液,其中浓硫酸与浓硝酸的体积比为2-4:1。

8.如权利要求3-7任一项所述的脱除方法,其特征在于:在步骤S3中,所述金属化合物为硫酸铜、硝酸铜、硫酸亚铜、硫酸镍、硝酸镍、硫酸锌、硝酸锌、硫酸银、硝酸银或硝酸钴中的任何一种或任何多种的混合物;最优选为硫酸铜或硝酸银。

9.如权利要求3-8任一项所述的脱除方法,其特征在于:在步骤S3中,步骤S1的基础离子液体、步骤S2的干燥固体物、金属化合物的质量比为1:2-4:0.1-1.5。

10.权利要求1-9任一项所述脱除方法中的固载离子液体脱氮剂。

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