[发明专利]锦纶6连续聚合熔体真空脱单生产工艺及设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种锦纶6连续聚合熔体真空脱单生产工艺及设备。

背景技术

目前我国用于绵纶6连续聚合工艺及设备多是引用国外进口设备和工艺，其主要有吉玛、伊文达、阿加非和PE等。无论引进、还是国产的聚合工艺和设备都必须通过萃取、干燥和回收系统才能生产出产品，其投资及工艺设备的运行成本增加，并对环境影响较为严重。现进口及国产设备由已内酰胺熔融系统、二氧化钛配制系统、苯甲酸配制系统、已内酰胺进料系统、前聚合塔、后聚合塔、切粒机、萃取塔、干燥塔、三效回收系统及输送包装部分组成，整个系统采用DCS自动化控制。现有绵纶6连续聚合生产工艺是熔融的己内酰胺与二氧化钛、苯甲酸一起进料，经前聚合、后聚合、切粒、萃取、干燥得产品。

目前现有的工艺及设备存在的以下四个主要问题：

1、聚合工艺复杂；

2、产品生产过程容易与空气接触；

3、干燥过程切片与切片及设备发生摩擦产生粉末容易形成黏胶粒子；

4、回收过程能耗高、易氧化，有废渣排放；

第一个问题工艺复杂，目前在绵纶6聚合行业国内外采用工艺基本相同，都是在聚合后通过切粒、萃取、干燥后得切片产品，萃取水通过三效回收蒸馏再使用，其设备工段长，产品生产能耗势必增加；第二个问题容易出现产品氧化变黄、强力下降；第三个问题造成废丝率增加，可纺性和强力下降；第四个问题增加制造成本，稳定性差，易造成环境污染。

CN101050279 B公开了本申请人的专利《聚酰胺聚合生产工艺及设备》，生产工艺是熔融的己内酰胺与二氧化钛、苯甲酸、添加剂一起进料，经前聚合、后聚合，切粒、萃取、干燥得产品。生产设备由熔融系统、进料系统、前聚合塔、后聚合塔、萃取塔、回收系统、干燥塔组成。

发明内容

本发明的目的是针对上述现状，旨在提供一种能有效地简化工艺设备降低能耗，能有效地避免摩擦产生粉末而形成黏胶粒子，有效地避免由于回收造成生产成本增加、产品稳定性差、环境污染严重的锦纶6连续聚合熔体真空脱单生产工艺及设备。

本发明目的的实现方式为，锦纶6连续聚合熔体真空脱单生产工艺，已内酰胺熔融，熔融的己内酰胺与二氧化钛、苯甲酸、添加剂一起进料，经前聚合、后聚合、切粒，整个过程在全密封系统和氮气保护下进行；‘

熔融的己内酰胺采用脱盐水配制，配制在氮气保护下进行，熔融的己内酰胺与苯甲酸、二氧化钛、添加剂用标准精过滤器过滤，输送到己内酰胺进料系统；

苯甲酸、二氧化钛、添加剂加量分别为己内酰胺重量的1-1.4‰、2.0-2.5‰、1-1.3‰，

所述添加剂为2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶，3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸和双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸脂；2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶，3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸和双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸脂加量分别为己内酰胺重量的0.5-0.6‰，0.2-0.3‰、0.3-05‰；

原料在前聚合前经高压裂解聚合，高压裂解聚合是将己内酰胺在250℃～270℃高温、2Mpa～2.9Mpa高压条件下进行水解开环反应，在水解开环反应的同时裂解己内酰胺中所含有的低聚物；

在后聚合后经真空脱单聚合，真空脱单聚合是在己内酰胺聚合物反应平衡过程中利用己内酰胺单体262.5℃高温易挥发特性，在己内酰胺聚合熔体不降温的同时，在–60～–100Kpa条件下，真空抽吸脱除6％～9％己内酰胺单体，脱单后的熔体直接造粒得产品或直接纺丝；

在真空脱单聚合后经真空脱单洗涤，真空脱单洗涤是将真空抽吸的真空脱单聚合器中脱除的己内酰胺单体气，通过新鲜液态己内酰胺喷淋、降温、吸附为液态混合己内酰胺液体直接输送到熔融系统循环使用；所述液态己内酰胺的温度为75℃～85℃。

锦纶6连续聚合熔体真空脱单生产设备，有已内酰胺熔融系统、二氧化钛配制系统、苯甲酸配制系统、已内酰胺进料系统、前聚合塔、后聚合塔、切粒系统，整个系统采用DCS自动化控制；前聚合塔前有高压裂解聚合器，后聚合塔后有真空脱单聚合器、真空脱单洗涤、