[发明专利]一种基于酸酐合成丙烯酰吗啉的方法

权利要求书

1.一种基于酸酐合成丙烯酰吗啉的方法，其合成方法为：

(1)将丙烯酸三氯乙酸酐溶解于有机溶剂中，滴加吗啉与缚酸剂的混合液，在0～5℃的条件下反应1～4小时，即得到粗品丙烯酰吗啉；其反应式为：

其中，

所述缚酸剂包括但不限于三乙胺、二乙胺、吡啶、N-甲基吗啉、三丙胺、三辛烷基叔胺、碳酸氢纳、碳酸钠中的一种或多种的组合；

所述有机溶剂包括但不限于乙酸乙酯、丙酮、甲苯中的一种或多种的组合；

所述丙烯酸三氯乙酸酐、吗啉与缚酸剂摩尔比为：1:1:0.9～1:1.5:1.1。

(2)将步骤(1)中得到的粗品丙烯酰吗啉加入到装有阻聚剂的减压精馏塔中精馏，收集140～160℃的馏分，得到最终产物丙烯酰吗啉；

所述阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、吩噻嗪、甲基氢醌、硝基苯、苦味酸、对羟基苯甲醚、叔丁基邻苯二酚、2-叔丁基对苯二酚、4-甲氧基苯酚、氯化亚铜、三氯化铁中的一种或多种的组合。

2.根据权利要求1所述的合成丙烯酰吗啉的方法，其特征在于：所述丙烯酸三氯乙酸酐制备方法为：将丙烯酸与三氯乙酸混合，加入五氧化二磷和阻聚剂，滴加乙酸酐，在95～100℃条件下反应3～6小时；反应完成后减压蒸馏，除去前馏分，即为丙烯酸三氯乙酸酐；其反应式为：

其中，

所述丙烯酸、乙酸酐与三氯乙酸的摩尔比为1:1:0.5～1:1.1:2。

3.根据权利要求1或2所述的合成丙烯酰吗啉的方法，其特征在于：所述缚酸剂为三乙胺。

4.根据权利要求1或2所述的合成丙烯酰吗啉的方法，其特征在于：所述丙烯酸三氯乙酸酐、吗啉与缚酸剂摩尔比为：1:1.1:1。

5.根据权利要求1或2所述的合成丙烯酰吗啉的方法，其特征在于：所述丙烯酸三氯乙酸酐与吗啉反应过程中的反应温度为2～4℃，反应时间为1.5～3小时。

6.根据权利要求5所述的合成丙烯酰吗啉的方法，其特征在于：所述反应温度为3℃，反应时间为2小时。

7.根据权利要求1或2所述的合成丙烯酰吗啉的方法，其特征在于：所述阻聚剂为对苯二酚、叔丁基邻苯二酚、氯化亚铜按质量比10:10:1组合而成。

8.根据权利要求2所述的合成丙烯酰吗啉的方法，其特征在于：所述丙烯酸、乙酸酐与三氯乙酸的摩尔比为1:1:1。

9.根据权利要求2所述的合成丙烯酰吗啉的方法，其特征在于：所述制备丙烯酸三氯乙酸酐的反应温度为96～98℃，反应时间为4～5.5小时。

10.根据权利要求9所述的合成丙烯酰吗啉的方法，其特征在于：所述反应温度为97℃，反应时间为5小时。