[发明专利]碲铜化合物纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及电化学技术领域，具体涉及一种碲铜化合物纳米材料的制备方法。

背景技术

CdTe太阳电池是一种重要的薄膜太阳电池。如图1所示，典型的CdTe太阳电池是在淀积有透明导电氧化物(TCO)薄膜的玻璃衬底上，淀积一层n型掺杂的硫化镉(CdS)作为窗口层，以p型掺杂的CdTe层作为吸收层，经过退火之后p型半导体和n型半导体结合在一起形成p-n结，最后淀积一层金属薄膜。整个太阳电池以TCO薄膜作为前电极，以金属薄膜作为背电极。然而，碲化镉具有很高的功函数(～5.5eV)，因此CdTe薄膜与大多数的金属都很难形成欧姆接触。CdTe和金属之间形成的肖特基势垒会增加空穴的迁移到背电极的难度，从而降低了太阳电池的效率。

解决这个问题一般采用两种办法。第一种办法是采用功函数较高的金属作为背电极。但是功函数较高的金属一般都是金、铂等昂贵并且储量少的金属。因此一般来说，大家采用另外一种方法，也就是在碲化镉薄膜和金属背电极之间加入一层重掺杂的背接触层(Back Contact Layer)，使得空穴通过隧穿效应(Tunneling Effect)穿过肖特基势垒到达背电极，从而达到消除肖特基势垒的目的。用于背接触层的常见材料是碲(Te)，碲化锌(ZnTe)，碲化汞(HgTe)，碲化锑(Sb2Te3)，碲化砷(As2Te3)和碲化铜(CuxTe)等等。其中，碲化铜(CuxTe)得到很广泛的应用。

现有技术中CuxTe的制备方法大概分为两种。一种是通过含铜化合物和含碲化合物的在强酸性溶液中反应合成CuxTe。因为是在强酸环境中进行的，对于自上而下结构(superstrate structure)的制备方法的太阳电池来说，强酸溶液会腐蚀P型的CdTe层；而对于自下而上结构(substrate structure)的制备方法来说，强酸溶液对衬底的要求很高，一般来说，符合 要求的都是贵金属和稀有金属。此外在制备过程中涉及到溶液，而潮湿的环境会使碲化镉太阳电池的效率大大降低。另外一种方法是在高真空环境下，通过共蒸发的方式或者依次蒸发的方式蒸镀上碲和铜，然后再在惰性氛围中退火得到CuxTe。但是由于蒸镀的碲和铜的量不能精确控制，这种方法得到的化合物的摩尔比不好控制。因为碲单质易于升华，熔点也低，在退火过程中，由于升华、蒸发缺失的碲会导致化合物摩尔比的偏离。因此，研究一种能够精确控制摩尔比的CuxTe制备方法对于制备碲化镉薄膜太阳能的背接触层有着关键的意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中CuxTe制备方法的缺陷，提供了一种能够精确控制合成物纯度、摩尔比的制备方法。

为了解决上述的技术问题，本发明提供一种碲铜化合物纳米材料的制备方法，其特点在于，包括如下步骤：

(1)将铜粉放入管式炉中加热，烘烤温度为850-1000℃，待升到最高温度后，急冷，整个升温降温的过程都通入保护气；

(2)配制有机酸---无机酸溶液腐蚀剂和有机酸---无机酸溶液补充液；

(3)将步骤(1)经过高温急冷处理的铜粉放入配好的有机酸---无机酸溶液腐蚀剂中，腐蚀数秒后用去离子水冲洗；再放入配好的有机酸---无机酸溶液补充液中，腐蚀数秒后用去离子水冲洗；

(4)将步骤(3)得到的铜单质和经过研磨的碲单质，混合均匀放入有玛瑙球的玛瑙罐中，再将玛瑙罐置于球磨罐中，然后往球磨罐中通保护气后，密封，将球磨罐加热进行研磨，然后再升温加热、再研磨，反复进行若干次，最后静置到室温后取出。

本发明的一优选技术方案，步骤(1)对铜粉的高温急冷处理，是达到设定温度以后以20℃/min的速度冷却。

本发明的一优选技术方案，步骤(2)中，配制有机酸---无机酸溶液腐蚀剂，其成分配比为：H₃PO₄：CH₃COOH：HNO₃＝50：28：22；配制有机酸---无机酸补充液，其成分配比为：NH₃OH：H₂O₂：CH₃CH₂OH(无水)：H₂O(DI)＝5-15：5-15：50：50；

本发明的一优选技术方案，将步骤(3)腐蚀处理后的铜粉放入等离子体清洗机中进行活化处理后，再进行后续的混合研磨步骤。

本发明的一优选技术方案，在步骤(4)中，腐蚀的铜单质和经过研磨的碲单质按照1:2～1:1摩尔比混合均匀放入球磨罐中。