[发明专利]碲铜化合物纳米材料的制备方法有效
| 申请号: | 201510050155.0 | 申请日: | 2015-01-30 |
| 公开(公告)号: | CN104609379B | 公开(公告)日: | 2017-04-19 |
| 发明(设计)人: | 吴京锦;赵策洲 | 申请(专利权)人: | 西交利物浦大学 |
| 主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人: | 范晴 |
| 地址: | 215123 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 化合物 纳米 材料 制备 方法 | ||
1.碲铜化合物纳米材料的制备方法,其特点在于,包括如下步骤:
(1)将铜粉放入管式炉中加热,烘烤温度为850-1000℃,待升到最高温度后,急冷,整个升温降温的过程都通入保护气;
(2)配制有机酸---无机酸溶液腐蚀剂和有机酸---无机酸溶液补充液;
(3)将步骤(1)经过高温急冷处理的铜粉放入配好的有机酸---无机酸溶液腐蚀剂中,腐蚀数秒后用去离子水冲洗;再放入配好的有机酸---无机酸溶液补充液中,腐蚀数秒后用去离子水冲洗;
(4)将步骤(3)得到的铜单质和经过研磨的碲单质,混合均匀放入有玛瑙球的玛瑙罐中,再将玛瑙罐置于球磨罐中,然后往球磨罐中通保护气后,密封,将球磨罐加热进行研磨,然后再升温加热、再研磨,反复进行若干次,最后静置到室温后取出。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)对铜粉的高温急冷处理,是达到设定温度以后以20℃/min的速度冷却。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于;步骤(2)中,配制有机酸---无机酸溶液腐蚀剂,其成分配比为:H3PO4:CH3COOH:HNO3=50:28:22;配制有机酸---无机酸补充液,其成分配比为:NH3OH:H2O2:无水CH3CH2OH:去离子H2O=5-15:5-15:50:50。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将步骤(3)腐蚀处理后的铜粉放入等离子体清洗机中进行活化处理后,再进行后续的混合研磨步骤。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤(4)中,腐蚀的铜单质和经过研磨的碲单质按照1:2~1:1摩尔比混合均匀放入球磨罐中。
6.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤(4)中,球磨罐的外部缠绕着加热丝,将球磨罐加热到180-350℃,进行研磨,然后再升温加热研磨,反复进行若干次,每次循环加热温度升高30-50℃,最终升高到430℃,最后静置到室温后取出。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)研磨的碲单质平均颗粒尺寸在1-5um之间。
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