[发明专利]碲铜化合物纳米材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510050155.0 申请日: 2015-01-30
公开(公告)号: CN104609379B 公开(公告)日: 2017-04-19
发明(设计)人: 吴京锦;赵策洲 申请(专利权)人: 西交利物浦大学
主分类号: C01B19/04 分类号: C01B19/04;B82Y30/00
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 代理人: 范晴
地址: 215123 江苏省苏州市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 化合物 纳米 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.碲铜化合物纳米材料的制备方法,其特点在于,包括如下步骤:

(1)将铜粉放入管式炉中加热,烘烤温度为850-1000℃,待升到最高温度后,急冷,整个升温降温的过程都通入保护气;

(2)配制有机酸---无机酸溶液腐蚀剂和有机酸---无机酸溶液补充液;

(3)将步骤(1)经过高温急冷处理的铜粉放入配好的有机酸---无机酸溶液腐蚀剂中,腐蚀数秒后用去离子水冲洗;再放入配好的有机酸---无机酸溶液补充液中,腐蚀数秒后用去离子水冲洗;

(4)将步骤(3)得到的铜单质和经过研磨的碲单质,混合均匀放入有玛瑙球的玛瑙罐中,再将玛瑙罐置于球磨罐中,然后往球磨罐中通保护气后,密封,将球磨罐加热进行研磨,然后再升温加热、再研磨,反复进行若干次,最后静置到室温后取出。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)对铜粉的高温急冷处理,是达到设定温度以后以20℃/min的速度冷却。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于;步骤(2)中,配制有机酸---无机酸溶液腐蚀剂,其成分配比为:H3PO4:CH3COOH:HNO3=50:28:22;配制有机酸---无机酸补充液,其成分配比为:NH3OH:H2O2:无水CH3CH2OH:去离子H2O=5-15:5-15:50:50。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将步骤(3)腐蚀处理后的铜粉放入等离子体清洗机中进行活化处理后,再进行后续的混合研磨步骤。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤(4)中,腐蚀的铜单质和经过研磨的碲单质按照1:2~1:1摩尔比混合均匀放入球磨罐中。

6.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤(4)中,球磨罐的外部缠绕着加热丝,将球磨罐加热到180-350℃,进行研磨,然后再升温加热研磨,反复进行若干次,每次循环加热温度升高30-50℃,最终升高到430℃,最后静置到室温后取出。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)研磨的碲单质平均颗粒尺寸在1-5um之间。

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