[发明专利]一种6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法在审
| 申请号: | 201510048897.X | 申请日: | 2015-01-30 |
| 公开(公告)号: | CN104829611A | 公开(公告)日: | 2015-08-12 |
| 发明(设计)人: | 黄丽丹;韩猛;来新胜;曹惊涛 | 申请(专利权)人: | 山东友帮生化科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
| 地址: | 274100 山东省菏泽*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 咪唑 吡啶 甲酸 合成 方法 | ||
1.一种6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)制备2-氨基-5-氯-烟酸乙酯:2-氨基烟酸乙酯与N-氯代丁二酰亚胺在合适的溶剂中,温度控制在0-100℃ 反应,制得2-氨基-5-氯-烟酸乙酯,反应结束,冷至室温,抽滤,回收溶剂,得2-氨基-5-氯-烟酸乙酯产品;
(2)制备6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸乙酯:,2-氨基-5-氯-烟酸乙酯在一定的溶剂中反应,温度控制在20-80℃反应结束,加入适量的碱、静置、抽滤、淋洗、烘干直接得6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸纯品。
2.根据权利要求1所述的6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述温度为0℃、40℃、80℃。
3.根据权利要求1或2所述的6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述溶剂乙腈,N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺中至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中温度为20℃、60℃、80℃。
5.根据权利要求1或2所述的6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)碱为碳酸氢钾,碳酸钾,碳酸氢钠,碳酸钠中至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中溶剂为水,N,N-二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求1或2所述的6-氯咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)反应时间为2-8小时,步骤(2)反应时间为1-5小时。
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