[发明专利]一种用于乙二醇空气氧化生产乙二醛工艺中循环气净化的催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201510042584.3 | 申请日: | 2015-01-28 |
公开(公告)号: | CN104645983B | 公开(公告)日: | 2017-07-07 |
发明(设计)人: | 徐华龙;尹国平;邓支华;汪林涛;付义发;沈伟 | 申请(专利权)人: | 复旦大学;湖北省宏源药业科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/66 | 分类号: | B01J23/66;B01J23/89;B01J23/889;B01J23/63;C07C47/127;C07C45/38 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司31200 | 代理人: | 陆飞,盛志范 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 乙二醇 空气氧化 生产 乙二醛 工艺 循环 净化 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于乙二醇空气氧化生产乙二醛工艺中循环气净化的催化剂的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
a)在水合氧化铝中加水调成浆液,加入镧化合物,镧化合物的加入量以镧计为氧化铝重量的0.1-10%;在此浆液中滴加HNO3直至浆液变成溶胶,老化1-3小时后烘干,然后在温度为500-1000℃下焙烧0.5-4小时,得到高水热稳定性的氧化铝载体;
b)在步骤a得到的材料上以沉积沉淀法负载铈和锆:
将经步骤a处理的材料投入到含铈和锆的可溶性盐和双氧水的溶液里,用NH3·H2O与NH4HCO3 混合液作为沉淀碱液,调节pH至8-9;老化2-5小时后,用酸将溶液的pH调至7±0.5;过滤后固体在温度为80-120℃下烘干12-24小时,得到催化剂载体;
c)在步骤b得到的催化剂载体上以浸渍法负载活性金属铜、银、锰、钯和铂元素中的一种或几种,其中:
铜、银和锰元素的载量分别为催化剂重量的0.1-10%;钯和铂元素的载量分别为催化剂重量的0.01-0.5%;
将上述活性金属的可溶性化合物配成溶液,采用浸渍法将活性金属元素负载到经步骤b得到的催化剂载体上,经60-120℃烘干,400-600℃焙烧4-12小时后得到催化剂。
2.如权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于步骤a中,所述水合氧化铝是三水氧化铝、一水氧化铝和假一水氧化铝中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于步骤a中,所述镧化合物是硝酸镧或氯化镧。
4.如权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于步骤b中,所述的铈和锆的可溶性盐是铈和锆的硝酸盐或铈和锆的氯化物。
5.如权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于步骤b中,所述的铈和锆的可溶性盐的加入量以铈和锆元素计,分别为氧化铝重量的1-30%,所述的溶液中铈和锆的可溶性盐的加和浓度为0.05-0.1mol/L;所述的溶液中双氧水的重量浓度为1-5%。
6. 如权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于步骤b中,所述的沉积沉淀法在室温下进行, NH3·H2O与NH4HCO3 混合液的摩尔浓度为1-3mol/L,摩尔比为1:1;操作时先配好含铈和锆的可溶性盐和双氧水的溶液,将步骤a得到的催化剂载体投入到上述溶液中,搅拌均匀后滴加NH3·H2O与NH4HCO3 混合液,在10-20分钟内将溶液pH调至8-9,继续搅拌老化2-5小时后用硝酸或盐酸将溶液的pH调至7±0.5,过滤,再在温度为80-120℃下烘干12-24小时得到含有铈锆镧的氧化铝载体,其中铈锆负载在材料的表面。
7.采用权利要求1~6之一所述的制备方法制备获得的催化剂。
8.如权利要求7所述的催化剂在乙二醇空气氧化生产乙二醛工艺中的应用。
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