[发明专利]一种丙烯醛的制备方法在审
申请号: | 201510042445.0 | 申请日: | 2015-01-28 |
公开(公告)号: | CN104557491A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 陆莉峻;胡鸣;施虹;曹丽丽;干海平 | 申请(专利权)人: | 国药集团化学试剂有限公司 |
主分类号: | C07C47/22 | 分类号: | C07C47/22;C07C45/52 |
代理公司: | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人: | 费开逵 |
地址: | 200072 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯醛 制备 方法 | ||
1.一种丙烯醛的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将含铜化合物固体催化剂和含杂原子化合物置于反应瓶中,搅拌下升温至250-350℃,维持该温度,将70-90wt%丙三醇水溶液以20-50g/h的速率加入到反应瓶中,控制该温度进行搅拌,全回流反应1-2小时,反应毕,过滤回收含铜化合物固体催化剂,向滤液中添加吩噻嗪或酚类阻聚剂,经蒸馏后得到丙烯醛。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的含杂原子化合物为含硫化合物、含氧化合物或含氮化合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的含铜化合物固体催化剂中,活性组分负载在固载体上,活性组分为铜的硫酸盐、焦硫酸盐、磷酸盐、焦磷酸盐、硝酸盐、碳酸盐、羧酸盐中的一种或几种;固载体为氧化硅、氧化铝、二氧化钛、二氧化锆、氧化镁和硅酸铝、活性炭或硅藻土中的一种;所述的含铜化合物固体催化剂中铜含量为5-10wt%。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述活性组分的负载方法为浸渍法、共沉法、沉淀法、揉合法、离子交换法或融合法。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的含铜化合物固体催化剂与丙三醇的质量比为1:1-5,g/g。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的含杂原子化合物为醇、醚、有机酸、酯、胺、腈、砜等。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的含杂原子化合物与丙三醇的质量比为1:0.2-1.0,g/g。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的阻聚剂为吩噻嗪或酚类化合物,阻聚剂与丙三醇的质量比为1:100-1000000,g/g。
9.根据权利要求1或8所述的制备方法,其特征在于,所述的阻聚剂为苯酚氢醌、儿茶酚和甲酚中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,回收的固体催化剂经由硫酸、硝酸、氧、过氧化氢、过氧羧酸、卤素和臭氧中的一种或几种氧化剂活化。
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