[发明专利]测定熔盐氯化物残渣及其回收再生物中化学成分的方法

说明书

技术领域

本发明涉及测定熔盐氯化物残渣及其回收再生物中化学成分的方法，属于元素成分含量的检测分析技术领域。

背景技术

四氯化钛是生产海绵钛和氧化法钛白的原料，海绵钛经过进一步熔铸得到钛锭即工业钛，然后才能加工成相应的钛材、钛粉、钛合金、以及其它钛构件，因此四氯化钛是钛工业的关键生产环节。目前，四氯化钛的生产工艺主要有熔盐氯化法和沸腾氯化法两大类，均为采用将高钛渣、人造金红石等钛渣在高温条件下(熔盐氯化法700℃，沸腾氯化法900℃)加入碳(石油焦)进行氯化反应生成粗四氯化钛，然后经铝粉除钒精制得到精四氯化钛，并与金属镁还原、蒸馏得到海绵钛。

其中，在生产过程中副产物氯化镁能够通过电解得到金属镁和氯气，金属镁精炼后用于海绵钛还原，氯气压缩后返回熔盐氯化系统，确保其有效再生重复循环利用；但是，在第一阶段制取粗四氯化钛生产过程中未被氯化的炉料以及挥发温度较高的氯化物以残渣形式留在炉内，定期从排渣口中排出，由此产生了大量的熔盐氯化物残渣。而且，由于含有大量的水可溶性氯化钾、氯化钠、氯化镁、氯化铁、氯化锰、氯化钙等氯化物，过去主要采用深埋法以处理该类熔盐氯化物残渣，不仅存在严重污染地下水或土壤的隐患风险，而且大量钾钠镁铁锰钙铬镍等有益元素被废弃浪费。

目前已经研究开发出了可再生处理利用四氯化钛生产过程中所产生的熔盐氯化物残渣的环保新技术，将熔盐氯化物残渣中的钾钠铁镁锰钙铬镍等化学元素成分进行分离、净化、提纯，从而再生得到较高纯度的氯化钠、氯化钾、氯化镁等化合物返回四氯化钛生产过程得以循环再生利用，并且进一步回收铁铬镍等有益元素。为此需要掌握快速准确测定熔盐氯化残渣中所含有的各种复杂共存组分，以及经再生处理后获得的较高纯度的氯化钠、氯化钾、氯化镁等纯化合物或由高浓度钠钾镁钙铁锰等元素的氯化物或其它盐类所构成的半成品混合物等再生物中的关键基体或微量杂质元素钾钠铁镁锰钙铬镍等的检测分析方法，为研发分离、净化、提纯和再生熔盐氯化残渣中有益元素的生产工艺以及精确指导调控化学反应及其药剂用量等参数的过程控制提供基础技术支撑和质量保障。目前未见的用于测定四氯化钛生产过程中所产生熔盐氯化物残渣及其回收再生物中化学成分的分析方法。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供测定熔盐氯化物残渣及其回收再生物中化学成分的方法。

本发明测定熔盐氯化物残渣及其回收再生物中化学成分的方法，包括如下步骤：

a、待测溶液的制备：称取待测样品，以稀硝酸溶液将待测样品溶解，加水稀释定容后，形成待测溶液，其中，待测样品为熔盐氯化物残渣或熔盐氯化物残渣回收再生物，待测样品的称取质量与稀释定容体积之间的比值(即固液稀释比)为0.6～1.0g/L；

b、化学成分的检测：采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP－OES)测定待测溶液中化学元素的含量，其中，所述化学元素为钾、钠、铁、镁、锰、钙、铬、镍、铜、钴、钒、钛、铅、砷、硅、磷、钼中的至少一种。

进一步的，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定待测溶液中钾、钠、铁、镁、锰、钙、铬、镍、铜、钴、钒、钛、铅、砷、硅、磷和钼的含量。

其中，a步骤所述的稀硝酸加入体积与待测样品质量的比值优选为10～15ml:0.2～0.5g，且溶解待测样品时，将稀硝酸溶液加热至沸腾。

其中，所述稀硝酸溶液优选按照1份浓硝酸和3份水的比例关系加入浓硝酸和水混合而成，所述浓硝酸的质量百分比浓度为65％～68％。

作为优选方案，a步骤待测溶液制备的具体步骤为：称取0.2～0.5g熔盐氯化物残渣或熔盐氯化物残渣回收再生物，加入10～15mL稀硝酸溶液，高温加热至完全溶解样品，冷却后以水稀释定容于200～500mL容量瓶。

其中，所述熔盐氯化物残渣为采用熔盐氯化法或沸腾氯化法生产四氯化钛的过程中所产生的工业残渣；所述熔盐氯化物残渣回收再生物为对熔盐氯化物残渣进行回收再生利用处理工艺后所获得的回收物。

进一步的，b步骤中，电感耦合等离子体原子发射光谱法的检测参数为：RF功率950～1050W，辅助气流速1.0L/min，蠕动泵泵速60～70r/min，观察高度11.5～12.0mm，雾化器压力0.24～0.28MPa，测定积分时间10～15s。