[发明专利]测定熔盐氯化物残渣及其回收再生物中化学成分的方法在审
| 申请号: | 201510037198.5 | 申请日: | 2015-01-23 |
| 公开(公告)号: | CN104535559A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
| 发明(设计)人: | 成勇;袁金红 | 申请(专利权)人: | 攀钢集团研究院有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/38 |
| 代理公司: | 成都希盛知识产权代理有限公司 51226 | 代理人: | 柯海军;武森涛 |
| 地址: | 611731 四川省成都市高*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 测定 氯化物 残渣 及其 回收 再生 化学成分 方法 | ||
1.测定熔盐氯化物残渣及其回收再生物中化学成分的方法,其特征在于,包括如下步骤:
a、待测溶液的制备:称取待测样品,以稀硝酸溶液将待测样品溶解,加水稀释定容后,形成待测溶液,其中,待测样品为熔盐氯化物残渣或熔盐氯化物残渣回收再生物,待测样品的称取质量与稀释定容体积之间的比值为0.6~1.0g/L;
b、化学成分的检测:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定待测溶液中化学元素的含量,其中,所述化学元素为钾、钠、铁、镁、锰、钙、铬、镍、铜、钴、钒、钛、铅、砷、硅、磷、钼中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的测定熔盐氯化物残渣及其回收再生物中化学成分的方法,其特征在于:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定待测溶液中钾、钠、铁、镁、锰、钙、铬、镍、铜、钴、钒、钛、铅、砷、硅、磷和钼的含量。
3.根据权利要求1或2所述的测定熔盐氯化物残渣及其回收再生物中化学成分的方法,其特征在于:a步骤所述的稀硝酸溶液加入体积与待测样品质量的比值为10~15ml:0.2~0.5g,且溶解待测样品时,将稀硝酸溶液加热至沸腾。
4.根据权利要求3所述的测定熔盐氯化物残渣及其回收再生物中化学成分的方法,其特征在于:所述稀硝酸溶液按照1份浓硝酸和3份水的比例关系加入浓硝酸和水混合而成,所述浓硝酸的质量百分比浓度为65%~68%。
5.根据权利要求4所述的测定熔盐氯化物残渣及其回收再生物中化学成分的方法,其特征在于:a步骤待测溶液制备的具体步骤为:称取0.2~0.5g熔盐氯化物残渣或熔盐氯化物残渣回收再生物,加入10~15mL稀硝酸溶液,高温加热至完全溶解样品,冷却后以水稀释定容于200~500mL容量瓶。
6.根据权利要求1~5任一项所述的测定熔盐氯化物残渣及其回收再生物中化学成分的方法,其特征在于:所述熔盐氯化物残渣为采用熔盐氯化法或沸腾氯化法生产四氯化钛的过程中所产生的工业残渣;所述熔盐氯化物残渣回收再生物为对熔盐氯化物残渣进行回收再生利用处理工艺后所获得的回收物。
7.根据权利要求1~6任一项所述的测定熔盐氯化物残渣及其回收再生物中化学成分的方法,其特征在于:b步骤中,电感耦合等离子体原子发射光谱法的检测参数为:RF功率950~1050W,辅助气流速1.0L/min,蠕动泵泵速60~70r/min,观察高度11.5~12.0mm,雾化器压力0.24~0.28MPa,测定积分时间10~15s。
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