[发明专利]一种硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种绿色荧光发光材料及其制备方法，特别涉及一种硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法，属于荧光材料技术领域。

背景技术

白光发光二极管(White light-emitting diode,WLED)作为新一代固态照明光源从20世纪90年代中期开始就为照明界人士所关注。白光LED不仅克服了传统白炽灯和荧光灯存在的耗电多、易碎及弃物汞污染等缺点，还具有节能、环保、寿命长、体积小、响应时间短、效率高等优点。基于以上优点，白光LED被认为是继白炽灯、荧光灯、高压气体放电灯后的第四代照明光源。荧光粉作为白光LED的重要组成部分，对于改善该类LED的发光效率、使用寿命、色温、显色指数等性能指标具有重要的意义。

对于白光LED，其目标是获取发光效率高、使用寿命长、节电效果明显的白光光源，目前，普遍采用的有三种产生白光的途径：1、蓝光LED芯片激发黄色荧光粉；2、采用红绿蓝三色LED芯片组装形成白光LED光源；3、采用紫外、近紫外LED芯片激发三基色荧光粉。因此，开发新型高效的、热稳定性好的红色、绿色和蓝色荧光粉是提高白光LED发光质量的关键。

目前，可用于紫外-近紫外(250～420纳米)型白光LED(NUV-LED)用的绿色荧光粉还不多。其中，研究较多的是卤素硅酸盐基绿色荧光粉，还有部分氮氧化物绿色荧光粉。现有的荧光粉发光效率不高、激发波长较窄。中国发明专利CN101497789A公开了一种氮化物绿色荧光粉及其制备方法，将SrCO₃、BaCO₃或二者组合与Si(NH)₂和Eu₂O₃进行球磨混合2-3个小时得到混合物，然后将混合物在1400-1500℃的温度烧结3-4个小时后进行粉碎，粉碎后的产物分别用去离子水和异丙醇清洗2-3次，然后在90-100℃的温度干燥16-24个小时得到干燥物，最后将干燥物进行过筛，得到氮化物绿色荧光粉，工艺过程较为复杂，不易于操作，合成温度较高，且材料制备对于设备的要求高于同类荧光粉。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种激发波长宽、发光强度高、性能稳定、合成温度低、操作简单的硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种硅酸盐绿色荧光粉，化学式为Na₈Ca_3-3xEu_3xSi₅O₁₇，式中，x为Eu²⁺掺杂Ca²⁺位的摩尔百分数，0.0001≤x≤0.15。

如上所述的硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，采用化学溶液法，包括以下步骤：

(1)以含有钠离子Na⁺的化合物、含有钙离子Ca²⁺的化合物、含有铕离子Eu³⁺的化合物、含有硅离子Si⁴⁺的化合物为原料，按分子式Na₈Ca_3-3xEu_3xSi₅O₁₇中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x为Eu²⁺掺杂Ca²⁺位的摩尔百分数，0.0001≤x≤0.15；将称取的钠离子Na⁺的化合物、钙离子Ca²⁺的化合物、铕离子Eu³⁺的化合物分别溶解于硝酸中并用去离子水稀释，再按各反应物质量的0.5～2.0wt％分别添加络合剂，分别在50～80℃的温度条件下搅拌至溶解，得到各原料的溶液；将称取的含有硅离子Si⁴⁺的化合物原料溶解于含水的乙醇溶液中，按反应物质量的0.5～2.0wt％添加络合剂，在50～80℃的温度条件下搅拌至溶解，得到含硅离子Si⁴⁺的化合物原料溶液；

(2)将步骤(1)得到的各原料溶液缓慢混合，在50～80℃的温度下搅拌1～2小时后，静置，烘干处理，得到蓬松的前驱体；

(3)将前驱体置于马弗炉中在空气气氛中煅烧，第一次煅烧温度为400～700℃，煅烧时间为1～9小时，自然冷却到室温；研磨后在还原气氛进行第二次煅烧，第二次煅烧温度为700～1000℃，煅烧时间为1～9小时，自然冷却到室温，得到硅酸盐绿色荧光粉。