[发明专利]一种硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法有效
| 申请号: | 201510035477.8 | 申请日: | 2015-01-23 |
| 公开(公告)号: | CN104650905B | 公开(公告)日: | 2017-02-22 |
| 发明(设计)人: | 乔学斌 | 申请(专利权)人: | 江苏师范大学 |
| 主分类号: | C09K11/79 | 分类号: | C09K11/79 |
| 代理公司: | 徐州市淮海专利事务所32205 | 代理人: | 华德明 |
| 地址: | 221100 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硅酸盐 绿色 荧光粉 及其 制备 方法 | ||
1.一种硅酸盐绿色荧光粉,其特征在于:化学式为Na8Ca3-3xEu3xSi5O17,式中,x为Eu2+掺杂Ca2+位的摩尔百分数,0.0001≤x≤0.15。
2.一种如权利要求1所述的硅酸盐绿色荧光粉的制备方法,其特征在于采用化学溶液法,包括以下步骤:
(1)以含有钠离子Na+的化合物、含有钙离子Ca2+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有硅离子Si4+的化合物为原料,按分子式Na8Ca3-3xEu3xSi5O17中对应元素的化学计量比称取各原料,其中x为Eu2+掺杂Ca2+位的摩尔百分数,0.0001≤x≤0.15;将称取的钠离子Na+的化合物、钙离子Ca2+的化合物、铕离子Eu3+的化合物分别溶解于硝酸中并用去离子水稀释,再按各反应物质量的0.5~2.0wt%分别添加络合剂,分别在50~80℃的温度条件下搅拌至溶解,得到各原料的溶液;将称取的含有硅离子Si4+的化合物原料溶解于含水的乙醇溶液中,按反应物质量的0.5~2.0wt%添加络合剂,在50~80℃的温度条件下搅拌至溶解,得到含硅离子Si4+的化合物原料溶液;
(2)将步骤(1)得到的各原料溶液缓慢混合,在50~80℃的温度下搅拌1~2小时后,静置,烘干处理,得到蓬松的前驱体;
(3)将前驱体置于马弗炉中在空气气氛中煅烧,第一次煅烧温度为400~700℃,煅烧时间为1~9小时,自然冷却到室温;研磨后在还原气氛进行第二次煅烧,第二次煅烧温度为700~1000℃,煅烧时间为1~9小时,自然冷却到室温,得到硅酸盐绿色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的硅酸盐绿色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述的含有Na+的化合物为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种;所述的含有钙离子Ca2+的化合物为氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙中一种;所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕、硫酸铕中的一种;所述的含有硅的化合物为正硅酸乙酯;所述的络合剂为柠檬酸或草酸中的一种。
4.根据权利要求2所述的硅酸盐绿色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(3)第一次煅烧温度为500~600℃,煅烧时间为2~8小时;步骤(3)第二次煅烧温度为750~950℃,煅烧时间为2~8小时。
5.根据权利要求2所述的硅酸盐绿色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述的还原气氛为以下气氛中的一种或它们的组合:(1)氢气气氛或者是含氢、氮气体积比值为0.1~0.9的氢气、氮气混合气体的气氛;(2)一氧化碳气体的气氛;(3)碳粒或者各种活性炭在空气之中燃烧所产生气体的气氛。
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