[发明专利]一种消积通便药物制剂的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及药品的检测方法，特别是涉及一种消积通便药物制剂的检测方法，属于药品的技术领域。

背景技术

便秘是常见的临床症状，会引起患者诸多不适，如排便困难，粪便干结，数天甚至1周才排便一次，排便时可有左腹痉挛性痛与下坠感，部分病人诉口苦、食欲减退、腹胀、下腹不适、排气多或有头晕、头痛、疲乏等神经官能症。消积通便胶囊由川射干粉碎成细粉装胶囊而成。川射干为鸢尾科植物鸢尾Iris tectorum Maxim.的干燥根茎，气微，味甘、苦。《中药大辞典》将川射干的功效主治完整地概括为：“消积，破瘀，行水，解毒，杀虫。主治食积胀满，徵瘕，臌胀，咽喉肿痛，痔瘘，肿毒，跌打伤肿，蛔虫腹痛。”

消积通便胶囊收载于国家中成药标准汇编内科脾胃分册，标准号为WS-11214(ZD-1214)-2002，具有泻热通便的功效，主要用于胃肠实热所致的便秘，脘腹胀痛，食欲不振。现有标准中，在对药品进行定性鉴别时，其对显微镜下晶体的描述不够准确，在对川射干进行TLC鉴别是，供试品制备及展开剂的选择不够理想，导致斑点较少，斑点不清晰，分离不好等现象；另外原标准中缺乏对川射干进行含量测定，因此导致对药品的质量控制不够全面和准确，从而造成隐患。

中国药典2010年版一部公开了川射干的检测方法，利用甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(32∶68)作为流动相对川射干中射干苷进行含量测定；邹孔强等在HPLC法测定黔北引种射干中射干苷的含量研究(中医药导报,2007,13(9)：81～82.)一文中，公开了采用乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(19∶81)为流动相射干苷进行含量测定；郭志辉在HPLC法测定射干配方颗粒中射干苷的含量(药物分析杂志,2009,29(8)：1375～1378.)一文中，公开了采用乙腈-0.2％磷酸溶液(78:22)为流动相射干苷进行含量测定。以上文献虽然报道了川射干的含量测定方法，但是按照上述方法进行操作，出现或分离度不佳，或分析时间较长，还有其他色谱峰干扰等现象，因此对消积通便胶囊的检测不能满足要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种消积通便的药物制剂的检测方法，包括性状、鉴别、检查和含量测定；该检测方法能全面有效地控制消积通便胶囊的质量，从而确保该药物的临床疗效和用药安全性。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：消积通便的药物制剂的检测方法，所述药物制剂为胶囊剂，这种胶囊这样制备：川射干350g，取川射干，粉碎成细粉，装入胶囊，制成1000粒；该检测方法由性状、鉴别、检查、浸出物和含量测定组成，其中鉴别是对产品的定性鉴别、对川射干的TLC鉴别，含量测定是照中国药典2010年版一部附录VD高效液相色谱法对川射干中射干苷进行测定。

上述的消积通便的药物制剂的检测方法，具体是这样的：

性状：本品为胶囊剂，内容物为浅黄色至棕黄色的粉末；气微，味甘、苦；

鉴别：对川射干进行定性鉴别；以川射干对照药材为对照、以三氯甲烷-丁酮-甲酸＝1-5∶0.5-2∶0.5-2为展开剂,照薄层色谱法鉴别川射干；

检查：符合中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；

浸出物：照中国药典2010年版一部附录XA醇溶性浸出物测定项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于20.0％；

含量测定：以射干苷对照品为对照，照中国药典2010年版一部附录V D高效液相色谱法测定胶囊中的射干苷含量。

前述的消积通便的胶囊制剂的检测方法，其中鉴别由以下组成：

(1)取本品，置显微镜下观察：柱晶较多，多已断碎，直径16～52μm，完整者长15～82；

(2)取本品内容物1g，加甲醇10ml，超声处理20-40分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取川射干对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷-丁酮-甲酸＝1-5∶0.5-2∶0.5-2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。

进一步地，所述鉴别方法如下：

(1)取本品，置显微镜下观察：柱晶较多，多已断碎，直径16～52μm，完整者长15～82；