[发明专利]一种消积通便药物制剂的检测方法

权利要求书

1.一种消积通便的药物制剂的检测方法，所述的制剂是消积通便胶囊，这种胶囊剂这样制备：川射干350g，取川射干，粉碎成细粉，装入胶囊，制成1000粒；该检测方法由性状、鉴别、检查、浸出物和含量测定组成，其特征在于：鉴别是对川射干进行定性鉴别，以川射干对照药材为对照、以三氯甲烷-丁酮-甲酸＝1-5∶0.5-2∶0.5-2为展开剂、照薄层色谱法鉴别川射干；含量测定是照中国药典2010年版一部附录VD高效液相色谱法对川射干中射干苷进行测定。

2.根据权利要求1所述的消积通便的药物制剂的检测方法，其特征在于：鉴别方法如下：

(1)取本品，置显微镜下观察：柱晶较多，多已断碎，直径16～52μm，完整者长15～82；

(2)取本品内容物1g，加甲醇10ml，超声处理20-40分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取川射干对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷-丁酮-甲酸＝1-5∶0.5-2∶0.5-2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。

3.根据权利要求2所述的消积通便的药物制剂的检测方法，其特征在于：鉴别方法如下：

(1)取本品，置显微镜下观察：柱晶较多，多已断碎，直径16～52μm，完整者长15～82；

(2)取本品内容物1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取川射干对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷-丁酮-甲酸＝3∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。

4.根据权利要求1所述的消积通便的药物制剂的检测方法，其特征在于：含量测定方法如下：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.2％磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；流速0.5-2.0ml/min，柱温25-30℃，检测波长为265nm；理论板数按射干苷峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：精密称取射干苷对照品，加65-75％乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品内容物，混匀，取0.2g，精密称定，置锥形瓶中，加入65-75％乙醇25ml，超声处理50-70min，放冷，再称定重量，用65-75％乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，加65-75％乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每粒含川射干以射干苷(C₂₂H₂₄O₁₁)计，不得少于13.0mg。

5.根据权利要求4所述的消积通便的药物制剂的检测方法，其特征在于：含量测定方法如下：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.2％磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱：0～30分钟，17％A，83％B；31～40分钟，65％A，35％B；41～50分钟，17％A，83％B；流速1.0ml/min，柱温25℃，检测波长为265nm；理论板数按射干苷峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：精密称取射干苷对照品，加70％乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品内容物，混匀，取0.2g，精密称定，置锥形瓶中，加入70％乙醇25ml，超声处理60min，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

6.根据权利要求1-5任一项所述的消积通便的药物制剂的检测方法，其特征在于：检测方法如下：

性状：本品为胶囊剂，内容物为浅黄色至棕黄色的粉末；气微，味甘、苦；

鉴别：(1)取本品，置显微镜下观察：柱晶较多，多已断碎，直径16～52μm，完整者长15～82；

(2)取本品内容物1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取川射干对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷-丁酮-甲酸＝3∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；

检查：符合中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；

浸出物：照中国药典2010年版一部附录XA醇溶性浸出物测定项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于20.0％；

含量测定：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.2％磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱：0～30分钟，17％A，83％B；31～40分钟，65％A，35％B；41～50分钟，17％A，83％B；流速1.0ml/min，柱温25℃，检测波长为265nm；理论板数按射干苷峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：精密称取射干苷对照品，加70％乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品内容物，混匀，取0.2g，精密称定，置锥形瓶中，加入70％乙醇25ml，超声处理60min，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每粒含川射干以射干苷(C₂₂H₂₄O₁₁)计，不得少于13.0mg。