[发明专利]一种纯净微粒化地奥司明原料药的检测方法

权利要求书

1.一种纯净微粒化地奥司明原料药的检测方法，其特征在于，以微粉后的地奥司明原料药为检测对象，该方法经以下步骤：

(1)重金属的测定。

(2)碘残留的测定。

(3)有机溶剂吡啶残留的测定。

(4)总黄酮的总量。

(5)地奥司明和橙皮苷的定量测定。

(6)粒度的测定。

2.根据权利1所述的一种纯净微粒化地奥司明原料药的检测方法，其特征在于，步骤(1)中采用比色法，供试溶液配制：炽灼残渣以稀盐酸溶解残渣，加酚酞试剂，加浓氨溶液，直至出现粉红色，冷却，再加冰醋酸，加水溶解，定容。供试溶液和标准溶液分别加入pH值为3.5的缓冲溶液，搅拌并加入的硫代乙酰胺试剂，再次快速搅拌。2min后对比溶液所得的颜色。

3.根据权利1所述的一种纯净微粒化地奥司明原料药的检测方法，其特征在于，步骤(2)中运用专门用于碘离子的选择膜电极电位滴定后，通过电位滴定执行测定，参考电极：Ag/AgCl(银/氯化银)；内电解质：LiCl-在乙醇中饱和；外电解质：KNO₃-一种饱和的水溶液，电解液：0.1N的硝酸中含2M的KNO₃溶液。

4.根据权利1所述的一种纯净微粒化地奥司明原料药的检测方法，其特征在于，步骤(3)中采用火焰电粒检测器的气液离子色谱法。色谱柱：不锈钢柱150x4.6mm，柱压：40kPa；流速：1.7mL/min；检测器：火焰电粒；氢气流速：40mL/min；气流率：340mL/min，气体载气流速：40mL/min；温度：注射器-270℃，检测器-300℃，注射：2μL；载气器：氢气；分割：(比率1∶25)。

5.根据权利1所述的一种纯净微粒化地奥司明原料药的检测方法，其特征在于，步骤(4)中采用紫外分光光度法，检测波长为296nm，用下公式计算P(dios)物质中地奥司明在折干计算后的含量(％)P(dios)=At×100×MrAr×Mt×100×100-W100-w×T(dios)=MrMt×100-W100-w×AtAr×T(dios)]]>此处：Ar为参考标准溶液的色谱图上地奥司明的峰值区域；At为供试溶液的色谱图上地奥司明的峰值区域；Mr为参考标准的精确重量(mg)；Mt为待测物质的精确重量(mg)；W是参考标准的水分损失(％)；w为地奥司明的水分损失(％)；T(dios)为参考溶液中地奥司明的折干计算含量(％)。用下公式计算橙皮苷P(hesp)折干计算后的含量：

P(hesp)=At×100×MrAr×Mt×100×100-W100-w×T(hesp)=MrMt×100-W100-w×AtAr×T(hesp)]]>

此处：At为参考标准A5682溶液的色谱图上橙皮苷峰的峰值区域；At为供试溶液的色谱图上橙皮苷的峰值区域；Mr为参考标准的精确重量(mg)；Mt为待测物质的精确重量(mg)；W为参考标准的水分损失(％)；w为地奥司明的水分损失(％)；T(hesp)为参考标准中橙皮苷折干计算后的含量(％)；此处：P(diosm)为地奥司明的含量；P(flav)为总黄酮量；P(hesp)为橙皮苷的含量。