[发明专利]一种顶空进样测定原料药奥芬达唑溶剂残留的方法有效
| 申请号： | 201510028552.8 | 申请日： | 2015-01-20 |
| 公开（公告）号： | CN104502491A | 公开（公告）日： | 2015-04-08 |
| 发明（设计）人： | 孙强;李雪慧;张佳 | 申请（专利权）人： | 陕西汉江药业集团股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 西安智邦专利商标代理有限公司61211 | 代理人： | 倪金荣 |
| 地址： | 723000陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 顶空进样 测定 原料药 奥芬达唑 溶剂 残留 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种顶空进样测定原料药奥芬达唑溶剂残留的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
1)采用varian CP-SIL5 CB，50m×0.32mm×5.0μm色谱柱，将奥芬达唑配制成溶液；
2)加热使挥发性溶剂从溶液中挥发出来，直到达到平衡；
3)取顶空瓶中上空气体注入气相色谱仪进行分离。
2.根据权利要求1所述的顶空进样测定原料药奥芬达唑溶剂残留的方法，其特征在于：步骤1)色谱条件为：柱温：50～250℃，初温从50℃开始以5℃/min升温速率升至100℃，再以10℃/min升温速率升至250℃，保持12min；汽化室温度：250℃；检测器温度：280℃，载气：氮气：3.0ml/min。
3.根据权利要求2所述的顶空进样测定原料药奥芬达唑溶剂残留的方法，其特征在于：步骤3)采用顶空进样器平台温度：80℃，加热时间：45min，定量环温度：130℃，传输管温度：130℃。
4.根据权利要求1或2或3所述的顶空进样测定原料药奥芬达唑溶剂残留的方法，其特征在于：步骤1)中采用的色谱仪是Agilent6890N。
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